�分:芳酸�其酯类�物的分�
æ�¥æº�:233ç½‘æ ¡ 2006å¹´1月2æ—¥
第å��ä¸€ç« èŠ³é…¸å�Šå…¶é…¯ç±»è�¯ç‰©çš„分æž�
节水�酸类�物的分�
1ã€�åŒ–å¦æ€§è´¨ï¼šå¯¹æ°¨åŸºæ°´æ�¨é…¸é’ 溶于水,
2�其他�
3ã€�溶。本类è�¯ç‰©æ˜“水解,阿斯匹林检查水æ�¨é…¸ï¼Œå¯¹æ°¨åŸºæ°´æ�¨é…¸é’ 检查间氨基酚ä¸é—´äº§ç‰©ã€‚结构:
4�鉴别试验:
(一)ã€�三氯化é“�å��应:水æ�¨é…¸å�Šå…¶ç›�:在PH4-6,与三氯化é“�å��应,阿----ç´«å ‡è‰²ï¼›å¯¹----紫红色。
(二)ã€�æ°´è§£å��应:阿å�¸åŒ¹æž—ä¸Žç¢³é…¸é’ åŠ çƒæ°´è§£ï¼ŒåŠ è¿‡é‡�稀硫酸,æž�出水æ�¨é…¸ç™½è‰²æ²‰æ·€ã€‚
(三)ã€�é‡�氮化--å�¶å�ˆå��应:对氨基水æ�¨é…¸é’ (具芳伯胺基)---橙红色沉淀。
(å››)ã€�红外å�¸æ”¶å…‰è°±ï¼šæ°´æ�¨é…¸ã€�è´�诺酯ã€�对氨基水æ�¨é…¸é’ 。
5�阿�匹林的�质检查和��测定:
检查:1ã€�æº¶æ¶²çš„æ¾„æ¸…åº¦ï¼šç¢³é…¸é’ è¯•æ¶²ä¸çš„ä¸�æº¶ç‰©ï¼Œç¢³é…¸é’ è¯•æ¶²ä¸åº”澄清。
2ã€�æ°´æ�¨é…¸ï¼šæ°´æ�¨é…¸é…šç¾ŸåŸºä¸Žé«˜é“�ç›�作用生æˆ�ç´«å ‡è‰²ã€‚å¯¹è‰²æ¯”è¾ƒä¸�得更深。
3ã€�易ç‚化物:检查被硫酸化呈色的低分å�有机æ�‚质。
  2000规定阿片(0.3%)ï¼Œé˜¿è‚ æº¶ç‰‡(1.5%)以比色法控制水æ�¨é…¸é‡�ï¼Œé˜¿æ “ä¸æ¸¸ç¦»é…¸(1.0%)以高效液相。
  å�«é‡�测定:1ã€�ä¸å’Œæ³•:直接滴定法(用乙醇ä¸�溶剂)ä¸¤æ¥æ»´å®šæ³•ï¼šç”¨äºŽç‰‡å’Œè‚ æº¶ç‰‡æµ‹å®š
  2ã€�高效液相色谱法:用于阿å�¸åŒ¹æž—æ “å‰‚çš„å�«é‡�测定。
6ã€�对氨基水æ�¨é…¸é’ 的特殊æ�‚质检查和å�«é‡�测定:
(1)间氨基酚�质的产生�其检查方法:
间氨基酚导致�色,有毒。对X�溶于乙醚,间X溶于乙醚,两者分离,用Hcl滴定。
(2)��测定:芳伯胺基,
(3)酸性ä¸ç”¨äºšç¡�é…¸é’ æ»´å®šæ³•(é‡�氮化法),
(4)永�法指
(5)示终点。
第二节苯甲酸类�物的分�
è‹¯ç”²é…¸é’ å�«é‡�测定:与ç›�酸生æˆ�苯甲酸,
�相滴定法:苯甲酸易溶于水,水液呈碱性,用水-乙醚溶剂系统,用�酸滴定。
第三节其他芳酸类�物的分�
1ã€�化å¦ç»“构与鉴别试验:
æ°¯è´�ä¸�酯分å�ä¸é…¯ç»“构与ç›�酸羟胺å�Šä¸‰æ°¯åŒ–é“�作用,形æˆ�有色异羟肟酸é“�,显紫色。
紫外特��收和红外光谱��。
2ã€�æ�‚质检查:ä¸é—´äº§ç‰©å¯¹æ°¯è‹¯æ°§å¼‚ä¸�酸,
3�控制酸度
1�酸度:制备
2ã€�ä¸ç›�酸硫酸。
3�对氯酚:��起始�料对氯酚,
4�用气相色谱法检查。
5ã€�挥å�‘性æ�‚质:å�ˆæˆ�过程ä¸ï¼Œ
6�用气相色谱法。
4ã€�ä¸¤æ¥æ»´å®šæ³•:测定å�«é‡�。
节水�酸类�物的分�
1ã€�åŒ–å¦æ€§è´¨ï¼šå¯¹æ°¨åŸºæ°´æ�¨é…¸é’ 溶于水,
2�其他�
3ã€�溶。本类è�¯ç‰©æ˜“水解,阿斯匹林检查水æ�¨é…¸ï¼Œå¯¹æ°¨åŸºæ°´æ�¨é…¸é’ 检查间氨基酚ä¸é—´äº§ç‰©ã€‚结构:
4�鉴别试验:
(一)ã€�三氯化é“�å��应:水æ�¨é…¸å�Šå…¶ç›�:在PH4-6,与三氯化é“�å��应,阿----ç´«å ‡è‰²ï¼›å¯¹----紫红色。
(二)ã€�æ°´è§£å��应:阿å�¸åŒ¹æž—ä¸Žç¢³é…¸é’ åŠ çƒæ°´è§£ï¼ŒåŠ è¿‡é‡�稀硫酸,æž�出水æ�¨é…¸ç™½è‰²æ²‰æ·€ã€‚
(三)ã€�é‡�氮化--å�¶å�ˆå��应:对氨基水æ�¨é…¸é’ (具芳伯胺基)---橙红色沉淀。
(å››)ã€�红外å�¸æ”¶å…‰è°±ï¼šæ°´æ�¨é…¸ã€�è´�诺酯ã€�对氨基水æ�¨é…¸é’ 。
5�阿�匹林的�质检查和��测定:
检查:1ã€�æº¶æ¶²çš„æ¾„æ¸…åº¦ï¼šç¢³é…¸é’ è¯•æ¶²ä¸çš„ä¸�æº¶ç‰©ï¼Œç¢³é…¸é’ è¯•æ¶²ä¸åº”澄清。
2ã€�æ°´æ�¨é…¸ï¼šæ°´æ�¨é…¸é…šç¾ŸåŸºä¸Žé«˜é“�ç›�作用生æˆ�ç´«å ‡è‰²ã€‚å¯¹è‰²æ¯”è¾ƒä¸�得更深。
3ã€�易ç‚化物:检查被硫酸化呈色的低分å�有机æ�‚质。
  2000规定阿片(0.3%)ï¼Œé˜¿è‚ æº¶ç‰‡(1.5%)以比色法控制水æ�¨é…¸é‡�ï¼Œé˜¿æ “ä¸æ¸¸ç¦»é…¸(1.0%)以高效液相。
  å�«é‡�测定:1ã€�ä¸å’Œæ³•:直接滴定法(用乙醇ä¸�溶剂)ä¸¤æ¥æ»´å®šæ³•ï¼šç”¨äºŽç‰‡å’Œè‚ æº¶ç‰‡æµ‹å®š
  2ã€�高效液相色谱法:用于阿å�¸åŒ¹æž—æ “å‰‚çš„å�«é‡�测定。
6ã€�对氨基水æ�¨é…¸é’ 的特殊æ�‚质检查和å�«é‡�测定:
(1)间氨基酚�质的产生�其检查方法:
间氨基酚导致�色,有毒。对X�溶于乙醚,间X溶于乙醚,两者分离,用Hcl滴定。
(2)��测定:芳伯胺基,
(3)酸性ä¸ç”¨äºšç¡�é…¸é’ æ»´å®šæ³•(é‡�氮化法),
(4)永�法指
(5)示终点。
第二节苯甲酸类�物的分�
è‹¯ç”²é…¸é’ å�«é‡�测定:与ç›�酸生æˆ�苯甲酸,
�相滴定法:苯甲酸易溶于水,水液呈碱性,用水-乙醚溶剂系统,用�酸滴定。
第三节其他芳酸类�物的分�
1ã€�化å¦ç»“构与鉴别试验:
æ°¯è´�ä¸�酯分å�ä¸é…¯ç»“构与ç›�酸羟胺å�Šä¸‰æ°¯åŒ–é“�作用,形æˆ�有色异羟肟酸é“�,显紫色。
紫外特��收和红外光谱��。
2ã€�æ�‚质检查:ä¸é—´äº§ç‰©å¯¹æ°¯è‹¯æ°§å¼‚ä¸�酸,
3�控制酸度
1�酸度:制备
2ã€�ä¸ç›�酸硫酸。
3�对氯酚:��起始�料对氯酚,
4�用气相色谱法检查。
5ã€�挥å�‘性æ�‚质:å�ˆæˆ�过程ä¸ï¼Œ
6�用气相色谱法。
4ã€�ä¸¤æ¥æ»´å®šæ³•:测定å�«é‡�。
责编:onmars
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