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第十二章胺类药物的分析
节芳胺类药物的分析
1、基本结构与化学性质：
(一)盐酸普鲁卡因：
1、芳伯氨基特征：重氮化偶合反应
2、酯键易水解：光、热、碱，
3、产物为对氨基苯甲酸(PABA)。
4、游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法，
5、亚硝酸钠法测定含量。
(二)对乙酰氨基酚：
1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解
2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸
3、与三氯化铁呈色：紫外、红外、均可
2、鉴别试验：
1、重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚)
2、三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。
3、水解产物的反应：
4、红外吸收光谱
3、对乙酰氨基酚的杂质检查：
1、乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。
2、有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。
3、对氨基酚：中间体或水解产物，4、毒性大。有芳胺反应，而5、对乙酰氨基酚没有。
4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%。
5、含量测定：
(一)、亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。
测定条件：
1、加入溴化钾(2g)：加速反应。
2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。
3、室温10---30C温度太高，亚硝酸逸出
4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。
(二)、紫外分分光度法：对乙酰氨基酚
第二节苯乙胺类药物的分析
1、基本结构与典型药物：肾上腺素
2、鉴别试验：
1、三氯化铁反应：
2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。
3、甲醛--硫酸反应：
4、紫外特征吸收与红外吸收谱：
3、酮体检查：四种都需检查酮体，
4、酮体在310nm处有吸收，
5、小于0.06%。
6、含量测定：
(一)非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种
(6)溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。
要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。
第三节氨基醚衍生物药物的分析
1、基本结构与性质：遇光分解
盐酸苯海拉明：
2、鉴别试验：
1、与硫酸反应显色：二苯甲氧基反应
2、水解反应：遇酸水解生成二苯基甲醇
3、与硝酸银反应形成沉淀：
4、紫外红外吸收光谱
三、含量测定：
1、非水溶液滴定法：~原料药为盐酸盐，冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐，不能用于片剂测定，受硬酯酸镁干扰。
2、酸性染料比色法：为分光光度法，
3、灵敏度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测定。
实验关键要有合适PH，提取是否完全，要求高。
4、阴离子表面活性剂滴定法：容量分析法，
5、准确度高，
6、用于注射液的含量测定。