�分:生物碱类�物的分�
æ�¥æº�:233ç½‘æ ¡ 2006å¹´1月2æ—¥
第å��å…ç« ç”Ÿç‰©ç¢±ç±»è�¯ç‰©çš„分æž�
节典型è�¯ç‰©çš„ç»“æž„ä¸ŽåŒ–å¦æ€§è´¨
一�苯烃胺类:�酸麻黄碱(左旋体)��酸伪麻黄碱(�旋体)
二�托烷类:硫酸阿托�(消旋体)�氢溴酸山莨�碱(左旋体)
三�喹啉类:硫酸奎�(左旋体)�硫酸奎尼�(�旋体)
å››ã€�异喹啉类:ç›�é…¸å�—å•¡(有酚羟基)ã€�磷酸å�¯å¾…å› (æ— é…šç¾ŸåŸº)
6��哚类:�酸士的��利血平
7ã€�黄嘌8ã€�å‘¤ç±»ï¼šå’–å•¡å› ã€�茶碱
第二节鉴别试验
一�特�鉴别�应:
1ã€�å�Œç¼©è„²å��应:芳环侧链具有氨基醇结构的特å¾�å��应。ç›�酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液ä¸ä¸Žç¡«é…¸é“œ
2ã€�Vitaliå��应:托烷生物碱的特å¾�å��应。硫酸阿托å“�和氢溴酸山莨è�ªç¢±å�‡æœ‰æ¤å��应。
3�绿奎�(Thalleiaqllin)�应:�氧喹啉�生物的特��应。硫酸奎��硫酸奎尼��显。
5�Marquis�应:�啡生物碱的特��应。
6�Frohde�应:�啡生物碱的特��应
7�官能团的�应:�哚生物碱的特��应。利血平与芳醛缩�
8�紫脲酸铵�应:黄嘌9�呤类生物碱的特��应
10ã€�还原å��应:ç›�é…¸å�—å•¡(弱还原性,11ã€�还原é“�氰化钾)和磷酸å�¯å¾…å› (æ— è¿˜åŽŸæ€§æ— æ¤å��应)区分å��应
二�一般鉴别试验:
1ã€�熔点测定法:氨茶碱ã€�磷酸å�¯å¾…å› ç”¨æ¤æ³•
2ã€�显色å��应:大多生物碱与显色剂显色,有浓硫酸ã€�浓ç¡�é…¸ã€�钼硫酸ã€�é’’ç¡«é…¸ã€�甲醛硫酸ç‰ã€‚
3ã€�沉淀å��应:生物碱在酸性液ä¸ä¸Žé‡�金属ç›�ç±»(碘化铋钾ã€�碘化汞钾ã€�碘-碘化钾ã€�二氯化汞)和大分å�é…¸(磷钼酸ã€�硅钨酸)生æˆ�难溶性沉淀。
4�紫外光谱法:
5�红外�收光谱法:
6ã€�薄层色谱法:ä¸å›½è�¯å…¸ç”¨è–„层色谱法对阿片进行鉴别。
第三节特殊�质检查
第四节��测定
1��水溶液滴定法:
1ã€�æ°¢å�¤é…¸ç›�测定:滴定生物碱的氢å�¤é…¸ç›�æ—¶ï¼ŒåŠ å…¥é†‹é…¸æ±žçš„å†°é†‹é…¸æº¶æ¶²ï¼Œä½¿æ°¢å�¤é…¸ç”Ÿæˆ�在冰醋酸ä¸éš¾è§£ç¦»çš„å�¤åŒ–汞,消除滴定影å“�。ç�†è®ºé‡�çš„2.4å€�。
2ã€�ç¡«é…¸ç›�的测定:在冰醋酸介质ä¸å�ªèƒ½è¢«æ»´å®šè‡³ç¡«é…¸æ°¢ç›�。
3ã€�ç¡�é…¸ç›�的测定:在冰醋酸ä¸ä¸ºå¼±é…¸ï¼Œä½†å…·æœ‰æ°§åŒ–性,使指示剂å�˜è‰²ï¼Œæ•…用电ä½�法。
9�磷酸�的测定:酸性�弱,10��按常法测定。
2ã€�æ��å�–ä¸å’Œæ³•:原ç�†ï¼šåˆ©ç”¨ç”Ÿç‰©ç¢±ç›�类溶于水,而3ã€�生物碱ä¸�4ã€�溶于水。
1�碱化:氨水为常用的碱化试剂。
2ã€�æ��å�–溶剂:氯仿是常用的æ��å�–试剂。æ��å�–4次。æ��å�–终点(åŠ ç”Ÿç‰©ç¢±æ²‰æ·€å‰‚æ— æ²‰æ·€äº§ç”Ÿ)
3�滴定
5ã€�酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙ã€�溴éº�香è�‰é…šè“�ã€�溴甲酚绿ç‰ã€‚
å½±å“�定é‡�分æž�çš„å› ç´ ï¼šæ°´ç›¸çš„é€‚PH值和有机溶剂对的æ��å�–完全是酸性染料比色法的实验关键
1�水相的适PH值
2�酸性染料的影�
3�有机溶剂的影�:氯仿和二氯甲烷常用
4�水分的影�:严防水分混入
5ã€�å…±å˜ç‰©çš„å½±å“�:强酸有干扰
6�紫外分光光度法:利血平
节典型è�¯ç‰©çš„ç»“æž„ä¸ŽåŒ–å¦æ€§è´¨
一�苯烃胺类:�酸麻黄碱(左旋体)��酸伪麻黄碱(�旋体)
二�托烷类:硫酸阿托�(消旋体)�氢溴酸山莨�碱(左旋体)
三�喹啉类:硫酸奎�(左旋体)�硫酸奎尼�(�旋体)
å››ã€�异喹啉类:ç›�é…¸å�—å•¡(有酚羟基)ã€�磷酸å�¯å¾…å› (æ— é…šç¾ŸåŸº)
6��哚类:�酸士的��利血平
7ã€�黄嘌8ã€�å‘¤ç±»ï¼šå’–å•¡å› ã€�茶碱
第二节鉴别试验
一�特�鉴别�应:
1ã€�å�Œç¼©è„²å��应:芳环侧链具有氨基醇结构的特å¾�å��应。ç›�酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液ä¸ä¸Žç¡«é…¸é“œ
2ã€�Vitaliå��应:托烷生物碱的特å¾�å��应。硫酸阿托å“�和氢溴酸山莨è�ªç¢±å�‡æœ‰æ¤å��应。
3�绿奎�(Thalleiaqllin)�应:�氧喹啉�生物的特��应。硫酸奎��硫酸奎尼��显。
5�Marquis�应:�啡生物碱的特��应。
6�Frohde�应:�啡生物碱的特��应
7�官能团的�应:�哚生物碱的特��应。利血平与芳醛缩�
8�紫脲酸铵�应:黄嘌9�呤类生物碱的特��应
10ã€�还原å��应:ç›�é…¸å�—å•¡(弱还原性,11ã€�还原é“�氰化钾)和磷酸å�¯å¾…å› (æ— è¿˜åŽŸæ€§æ— æ¤å��应)区分å��应
二�一般鉴别试验:
1ã€�熔点测定法:氨茶碱ã€�磷酸å�¯å¾…å› ç”¨æ¤æ³•
2ã€�显色å��应:大多生物碱与显色剂显色,有浓硫酸ã€�浓ç¡�é…¸ã€�钼硫酸ã€�é’’ç¡«é…¸ã€�甲醛硫酸ç‰ã€‚
3ã€�沉淀å��应:生物碱在酸性液ä¸ä¸Žé‡�金属ç›�ç±»(碘化铋钾ã€�碘化汞钾ã€�碘-碘化钾ã€�二氯化汞)和大分å�é…¸(磷钼酸ã€�硅钨酸)生æˆ�难溶性沉淀。
4�紫外光谱法:
5�红外�收光谱法:
6ã€�薄层色谱法:ä¸å›½è�¯å…¸ç”¨è–„层色谱法对阿片进行鉴别。
第三节特殊�质检查
第四节��测定
1��水溶液滴定法:
1ã€�æ°¢å�¤é…¸ç›�测定:滴定生物碱的氢å�¤é…¸ç›�æ—¶ï¼ŒåŠ å…¥é†‹é…¸æ±žçš„å†°é†‹é…¸æº¶æ¶²ï¼Œä½¿æ°¢å�¤é…¸ç”Ÿæˆ�在冰醋酸ä¸éš¾è§£ç¦»çš„å�¤åŒ–汞,消除滴定影å“�。ç�†è®ºé‡�çš„2.4å€�。
2ã€�ç¡«é…¸ç›�的测定:在冰醋酸介质ä¸å�ªèƒ½è¢«æ»´å®šè‡³ç¡«é…¸æ°¢ç›�。
3ã€�ç¡�é…¸ç›�的测定:在冰醋酸ä¸ä¸ºå¼±é…¸ï¼Œä½†å…·æœ‰æ°§åŒ–性,使指示剂å�˜è‰²ï¼Œæ•…用电ä½�法。
9�磷酸�的测定:酸性�弱,10��按常法测定。
2ã€�æ��å�–ä¸å’Œæ³•:原ç�†ï¼šåˆ©ç”¨ç”Ÿç‰©ç¢±ç›�类溶于水,而3ã€�生物碱ä¸�4ã€�溶于水。
1�碱化:氨水为常用的碱化试剂。
2ã€�æ��å�–溶剂:氯仿是常用的æ��å�–试剂。æ��å�–4次。æ��å�–终点(åŠ ç”Ÿç‰©ç¢±æ²‰æ·€å‰‚æ— æ²‰æ·€äº§ç”Ÿ)
3�滴定
5ã€�酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙ã€�溴éº�香è�‰é…šè“�ã€�溴甲酚绿ç‰ã€‚
å½±å“�定é‡�分æž�çš„å› ç´ ï¼šæ°´ç›¸çš„é€‚PH值和有机溶剂对的æ��å�–完全是酸性染料比色法的实验关键
1�水相的适PH值
2�酸性染料的影�
3�有机溶剂的影�:氯仿和二氯甲烷常用
4�水分的影�:严防水分混入
5ã€�å…±å˜ç‰©çš„å½±å“�:强酸有干扰
6�紫外分光光度法:利血平
责编:onmars
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