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第十七章糖类和苷类药物的分析
节糖类药物的分析
一、基本性质：葡萄糖属单糖
二、鉴别试验：
1、灼烧试验：蔗糖鉴别
2、Fehling反应：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。
无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。蔗糖
三、葡萄糖与乳糖的杂质检查：
1、葡萄糖一般检查项目：
(1)酸度、氯化物和硫酸盐
(2)溶液的澄清度与颜色：检查水中不溶性物质或有色杂质。
(3)乙醇溶液的澄清度：淀粉和糊精
(4)亚硫酸盐和可溶性淀粉
2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定：
3、乳糖的杂质检查：“蛋白质”的检查，加硝酸汞
四、含量测定：
(1)原料药的含量测定：规定比旋度
(2)制剂的含量测定：
1、葡萄糖注射液含量测定：2000版用旋光法测定注射液、G氯化钠注射液复方制剂中G含量。
2、葡萄糖氯化钠注射液含量测定：加糊精以形成保护胶体，加3.5%硼砂使PH=7。

第2节苷类药物分析
一、基本结构与性质：
二、鉴别试验：
(一)Keller-Kiliani反应：溶于微量FeCl的冰醋酸液中，加浓硫酸成两层，交界处显色。全部
(二)Kedde反应：用于去乙酰毛花苷的鉴别。
(三)色谱法：
1、纸色谱法：地高辛的鉴别
2、薄层色谱法：去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别
3、高效液相色谱法：甲地高辛及其片剂的鉴别
三、含量测定：比色法、荧光法、色谱法
第十八章甾体激素类药物的分析
节基本结构与分类
一、基本结构：具有环戊烷姘多氢菲母核。
二、分类：
1、肾上腺皮质激素(皮质激素)：可的松、泼尼松、地塞米松21C原子
2、雄性激素及蛋白同化激素：睾酮的衍生物苯丙酸诺龙19C原子
3、孕激素：黄体激素和孕酮：黄体酮21C原子
4、雌激素：18C原子
第二节鉴别试验
一、呈色反应：
1、与强酸的呈色反应：硫酸
2、官能团的呈色反应：
(1)C--醇酮基的呈色反应：与四氮唑盐反应呈色。醋酸泼尼松
(2)酮基的呈色反应：酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈色
(3)甲酮基的呈色应：亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色(专属)，其他淡橙或不显。
(4)有机氟的呈色反应：醋酸氟轻松、醋酸地塞米松，氧瓶燃烧破坏
(5)酚羟基的呈色反应：重氮化反应苯甲醇雌二醇
二、沉淀反应：
1、与斐林试剂的沉淀反应：皮质激素C--醇酮基强还原性---橙红色
2、与氨制硝酸银沉淀反应：皮质激素C--醇酮基强还原性-黑色金属银沉淀
3、与硝酸银沉淀反应：
4、与硝酸-硝酸银沉淀反应
三、制备衍生物测定熔点：
四、水解产物的反应
五、紫外分光光度法
六、红外分光光度法
七、薄层色谱法
八、高效液相色谱法
第三节特殊杂质检查
一、游离磷酸：地塞米松磷酸钠检查：酸液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵-钼蓝，测吸收。
二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸钠中~~药典规定采用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。
三、雌酮：炔雌醇中雌酮检查
四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒
五、其他甾体：
第四节含量测定
一、高效液相色谱法：醋酸氟氢松
二、紫外分光光度法：醋酸可的松片
三、四氮唑比色法：2000版采用氯化三苯四氮唑法(测吸收度)
醋酸泼尼松龙：用无水乙醇，先加四氮唑盐再加碱液，25C避光放置40－50min
4、异烟肼比色法：C-酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成黄色异烟腙，5、具吸收。
对-3-酮甾体具有一定的专属