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�习总结:维生素A醋酸酯

��:233网校 2006年7月27日
维生素A醋酸酯。

等�收法:在λ1的左��选一点为λ2和λ3,使Aλ2= Aλ3=6/7 Aλ1.维生素A醇。

③�质�收:对维生素A的测定有影�的�质主�有:

维生素A2和维生素A3;维生素A的氧化产物(环氧化物�维生素A醛和维生素A酸);维生素A在光照下产生的无生物活性的��物鲸醇;维生素A的异构体;��时产生的中间体。

④测定方法:法(使用于维生素A醋酸酯)

�维生素A醋酸酯,精密称定,加环己烷制��1ml中�9~15��的溶液。然�在300�316�328�340�360nm五个波长处分别测定�收值,确定�收波长(应为328nm)。计算�波长下的�收度与328nm波长下的�收度的比值。

计算:

a.求�收系数,�收系数�A/cl. b.求效价(U/g),U/g��收系数×1900 1900为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中测定的�算因数。

3.求维生素A醋酸酯胶丸为标示�的百分��。

标示�%�(A×D×1900×W)/(W×100×l×标示�)

1U=0.344μg维生素A醋酸酯1U=0.300μg维生素A醇4.A值的选择法第二法(适用于维生素A醇)

说明:

⑴维生素A醋酸酯的�收度校正公�是用直线方程法(�代数法)推导出�的;维生素A醇的�收度校正公�是用相似三角形法(几何法或�6/7定�法)推倒出�。

⑵在应用三点校正法时,除其中一点在�收波长处测定外,其余两点�在�收峰的两侧上�或下�陡部的波长处进行测定。

维生素E维生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和���之分,天然�为�旋体(d-α);���为消旋体(dl-α)。

结构:维生素E为苯丙二氢�喃醇�生物,苯环上�一个乙酰化的酚羟基,故�称生育酚。他主�有α�β�γ�δ四�异构体,其中以α异构体的生�作用强。

性质:

溶解性:微黄色或黄色�明的粘稠液体,易溶于乙醇�丙酮�乙醚�石油醚,�溶于水。

具有紫外�收。

在无氧或其它氧化剂存在时,在酸性或碱性溶液中,加热�水解生�游离生育酚;在有氧或其它氧化剂存在时,则进一步氧化生�醌型化�物。在碱性�件下加热,这�氧化作用更易�生。

鉴别试验:

⑴�酸�应:�本�约30mg,加无水乙醇10ml溶解�,加�酸2ml,摇匀,在75℃加热约15min,溶液应显橙红色。

⑵水解�氧化�应:�本�约10mg,加醇制氢氧化钾试液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml与乙醚10ml,振摇��置使分层,�乙醚液2ml,加2,2‘-��啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴和三氯化�的乙醇溶液(0.2→100)数滴,应显血红色。

⑶紫外光谱法。

⑷薄层色谱法。

特殊�质:

游离维生素E.利用游离维生素E的还原性,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,以二苯胺为指示剂,��为2.15%.��测定:

⑴气相色谱法:载气:氮气;固定相:硅酮(OV-17),涂布于�酸洗并硅烷化处�的硅藻土或高分���上;检测器:氢�焰离�化检测器;�论�数:按维生素E峰计算应�低于500;维生素E与内标物质的分离度应大于2.内标:正三�二烷。

⑵高效液相色谱法:C18柱;�动相为甲醇:水(49:1);紫外检测器;波长292nm.维生素B1结构:维生素B1(�酸硫胺)是由氨基嘧啶环和噻唑环通过央甲基连接而�的季铵化�物,噻唑环上季铵�嘧啶环上氨基,为两个碱性基团,�与酸��。

性质:

溶解性:本�在水中易溶,水溶液显酸性�应。在乙醇中微溶,在乙醚中�溶。

具有紫外�收。

在碱性中�氧化剂,如�氰化钾,�被氧化为具有�光的硫色素,�者溶液正�醇中呈�色�光。

分�中�有两个�环,故�与�些生物碱沉淀试剂�应生�组��定的沉淀。

鉴别试验⑴硫色素�应方法:�本�约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解�,加�氰化钾试液0.5ml与正�醇5ml,强力振摇2min,放置使分层,上�的醇层显强烈的�色�光。加酸使�酸性,�光�消失。�加碱使�碱性,�光�显出。

原�:维生素B1在碱性溶液中,�被�氰化钾氧化生�硫色素。硫色素溶于正�醇(或异�醇等)中,显�色�光。

⑵沉淀�应维生素B1与碘化汞生�淡黄色沉淀维生素B1与碘生�红色沉淀维生素B1与硅钨酸生�白色沉淀��测定方法有:硅钨酸��法�硫色素�光法��水溶液滴定法和紫外分光光度法。

中国�典收载紫外分光光度法维生素C结构:维生素C分�结构中具有二烯醇结构和内酯环,且有二个手性碳原�(C4�C5),因此�仅使维生素C性质�为活泼,且具旋光性。

性质:

溶解性:维生素C在水中易溶,水溶液呈酸性,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中�溶。

结构�糖类相似,也具糖的性质。

分�中二烯醇基具�强的还原性,易被氧化为二酮基而�为去氢抗维生素C,加氢��还原为维生素C.在碱性溶液或强酸性溶液中能进一步水解为二酮�罗糖酸。

C3-OH由于�共轭效应的影�,酸性较强;C2-OH的酸性�弱,故维生素C一般表现为一元酸,能与碳酸氢钠作用生�钠�。

分�中有两个手性碳原�,故有四个光学异构体,其中L(+)-维生素C活性强。

维生素C和碳酸钠作用�生��钠�,�致�生水解,因�键使内酯环�得较稳定;但在强碱中,内酯环�水解,生�酮酸�。

维生素C有共轭�键,在稀矿酸溶液中,在245nm波长处有�收;若在中性或碱性�件下,则红移至265nm处。

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