å¤�ä¹ æ€»ç»“ï¼šè‚¾ä¸Šè…ºç´ ç±»è�¯ç‰©çš„结构特点
æ�¥æº�:233ç½‘æ ¡ 2006å¹´8月15æ—¥
ã€€è‚¾ä¸Šè…ºç´ ç±»è�¯ç‰©çš„结构特点:
本类è�¯ç‰©å…·çƒƒæ°¨åŸºä¾§é“¾ï¼Œæ˜¾å¼±é…¸æ€§ï¼Œæ¸¸ç¦»ç¢±æº¶äºŽæœ‰æœºæº¶å‰‚,其ç›�å�¯æº¶äºŽæ°´ï¼›åˆ†å�ä¸å…·æœ‰é‚»è‹¯äºŒé…šï¼ˆæˆ–苯酚)结构的è�¯ç‰©å�¯ä¸Žé‡�金属离å�络å�ˆå‘ˆè‰²ï¼Œéœ²ç½®ç©ºæ°”䏿ˆ–é�‡å…‰æ˜“氧化,色æ¸�å�˜æ·±ï¼Œåœ¨ç¢±æ€§æº¶æ¶²ä¸æ›´æ˜“å�˜è‰²ï¼›å¤šæ•°è�¯ç‰©åˆ†å�䏿œ‰æ‰‹æ€§ç¢³åŽŸå�ï¼Œå…·æœ‰å…‰å¦æ´»æ€§ï¼›è‹¯çŽ¯ä¸Šçš„å�–代基也å�„具特性å�‡å�¯ä¾›åˆ†æž�用。有紫外å�Šçº¢å¤–å�¸æ”¶ç‰¹æ€§ã€‚
鉴别:三氯化é“�å��åº”ã€‚è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šç¿ ç»¿è‰²ï¼ŒåŠ æ°¨è¯•æ¶²ï¼Œæ˜¾ç´«è‰²â†’ç´«çº¢è‰²ã€‚
é‡�é…’çŸ³é…¸åŽ»ç”²è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šç¿ ç»¿è‰²ï¼ŒåŠ ç¢³é…¸æ°¢é’ è¯•æ¶²ï¼Œæ˜¾è“�色→红色。
ç›�é…¸åŽ»æ°§è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šç´«è‰²ã€‚
ç›�é…¸å¼‚ä¸™è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šæ·±ç»¿è‰²ï¼Œæ»´åŠ æ–°åˆ¶çš„5%ç¢³é…¸æ°¢é’ è¯•æ¶²ï¼Œæ˜¾è“�色→红色。
氧化å��应:ç›�é…¸å¼‚ä¸™è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šåœ¨å��酸性æ�¡ä»¶ä¸‹è¢«ç¢˜è¿…速氧化,生æˆ�å¼‚ä¸™åŸºè‚¾ä¸Šè…ºç´ çº¢ï¼ŒåŠ ç¡«ä»£ç¡«é…¸é’ ä½¿ç¢˜çš„æ£•è‰²æ¶ˆé€€ï¼Œæº¶æ¶²æ˜¾æ·¡çº¢è‰²ã€‚
é‡�é…’çŸ³é…¸åŽ»ç”²è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šåœ¨ä¸Šè¿°æ�¡ä»¶ä¸‹æ¯”è¾ƒç¨³å®šï¼Œå‡ ä¹Žä¸�被碘氧化,需在酒石酸氢钾的饱和溶液(pH为3.56)ä¸è¢«ç¢˜æ°§åŒ–,溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。
è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šåœ¨é…¸æ€§æ�¡ä»¶ä¸‹ï¼Œè¢«è¿‡æ°§åŒ–氢氧化å�Žï¼Œæº¶æ¶²æ˜¾è¡€çº¢è‰²ã€‚
甲醛-ç¡«é…¸å��应:é‡�é…’çŸ³é…¸åŽ»ç”²è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šæ©™è‰²â†’æš—ç´«è‰²ã€‚
å¼‚ä¸™è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šæ±¡ç´«è‰²ã€‚
åŽ»æ°§è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šæ±¡ç´«è‰²ã€‚
紫外特��收与红外�收光谱。
è‚¾ä¸Šè…ºç´ ã€�é‡�é…’çŸ³é…¸åŽ»ç”²è‚¾ä¸Šè…ºç´ ã€�ç›�é…¸åŽ»æ°§è‚¾ä¸Šè…ºç´ å’Œç›�é…¸å¼‚ä¸™è‚¾ä¸Šè…ºç´ å�‡éœ€æ£€æŸ¥é…®ä½“。紫外å�¸æ”¶åˆ†å…‰å…‰åº¦æ³•。酮体在310nm处有å�¸æ”¶ï¼Œè€Œè�¯ç‰©æœ¬èº«åœ¨æ¤æ³¢é•¿å¤„å‡ ä¹Žæ²¡æœ‰å�¸æ”¶ã€‚规定:在310nm波长处测定å�¸æ”¶åº¦ä¸�得大于0.05,å�³ç›¸å½“于å�«é…®ä½“çš„é‡�低于0.06%.å�«é‡�测定:é�žæ°´æº¶æ¶²æ»´å®šæ³•ã€‚å†°é†‹é…¸ä¸ºæº¶å‰‚ï¼ŒåŠ å…¥é†‹é…¸æ±žè¯•æ¶²æ¶ˆé™¤æ°¢å�¤é…¸çš„干扰,结晶紫为指示液。
溴é‡�法:ç›�é…¸åŽ»æ°§è‚¾ä¸Šè…ºç´ å�Šå…¶æ³¨å°„æ¶²é‡‡ç”¨æ¤æ–¹æ³•测定å�«é‡�。利用è�¯ç‰©ä¸çš„苯酚结构,在酸性溶液ä¸é…šç¾ŸåŸºé‚»ã€�对ä½�活泼氢能与过é‡�的溴定é‡�地å�‘生溴代å��应,å†�以碘é‡�æ³•æµ‹å®šå‰©ä½™çš„æº´ï¼Œæ ¹æ�®æ¶ˆè€—的溴å�Šç¡«ä»£ç¡«é…¸é’ 两ç§�滴定液的é‡�å�³å�¯è®¡ç®—å�„供试å“�çš„å�«é‡�。
æ“�作è¦�点:⑴游离溴å�Šç¢˜æž�易挥散,æ“�作过程ä¸å¿…须防æ¢é€¸å¤±ã€‚
⑵ä¸�èƒ½åŠ å…¥å¤ªè¿‡é‡�的溴,å�¦åˆ™åœ¨æº´ä»£å��应ä¸ä¼šå¼•èµ·é…šç¾ŸåŸºçš„æ°§åŒ–æˆ–æº´åŒ–ï¼Œä¸€èˆ¬åŠ å…¥çš„æº´æ¶²ä»¥è¿‡é‡�2%为宜。
â‘¶ä¸ºäº†æ ¡æ£æ“�ä½œä¸æº´å�Šç¢˜çš„å�¯èƒ½é€¸å¤±ï¼Œåº”按平行æ�¡ä»¶è¿›è¡Œç©ºç™½è¯•验。
氨基醚è¡�生物类è�¯ç‰©åˆ†æž�ç›�酸苯海拉明的鉴别:与硫酸å��应显色。åˆ�显黄色,éš�å�³å�˜æˆ�æ©™çº¢è‰²ï¼›æ»´åŠ æ°´ï¼Œå�³æˆ�白色乳浊液。
æ°´è§£å��应。本å“�水溶液é�‡é…¸æ˜“水解,生æˆ�水溶性很å°�çš„äºŒè‹¯åŸºç”²é†‡ï¼Œåˆ†æ•£åœ¨æ°´å±‚ï¼Œå‘ˆç™½è‰²ä¹³æµŠï¼ŒåŠ çƒç…®æ²¸æ•°åˆ†é’Ÿï¼Œè�šé›†å‘ˆæ²¹çŠ¶æ¶²ä½“ï¼Œæ”¾å†·ï¼Œå‡�æˆ�白色蜡状。
与�酸银�应形�沉淀。
紫外特�收和红外特��收光谱。
ç›�酸苯海拉明的å�«é‡�测定:é�žæ°´æº¶æ¶²æ»´å®šæ³•。ç›�酸苯海拉明原料è�¯ä¸ºç›�é…¸ç›�,在冰醋酸ä¸åŠ é†‹é…¸æ±žå�Žï¼Œå�¯å®šé‡�地与高氯酸生æˆ�苯海拉明该氯酸ç›�。
酸性染料比色法。主�用于�酸苯海拉明片剂的��测定�片剂溶出度的测定。
阴离å�表é�¢æ´»æ€§å‰‚滴定法。用于ç›�酸苯海拉明注射液的å�«é‡�测定。
æ¤æ–¹æ³•还å�¯æµ‹å®šç”Ÿç‰©ç¢±ã€�å�«æ°®æ�‚环ã€�å£é“µç›�类。
溶剂:水ã€�氯仿ã€�稀硫酸,指示液:二甲基黄-溶剂è“�19æ··å�ˆæŒ‡ç¤ºæ¶²ï¼Œæ»´å®šæ¶²ï¼šç£ºåŸºä¸�äºŒé…¸é’ äºŒè¾›é…¯è¯•æ¶²ã€‚
注æ„�:ç›�酸苯海拉明å�«é‡�测定:原料:é�žæ°´æº¶æ¶²æ»´å®šæ³•。片剂å�«é‡�å�Šæº¶å‡ºåº¦ï¼šé…¸æ€§æŸ“料比色法。注射液:阴离å�表é�¢æ´»æ€§å‰‚滴定法。
本类è�¯ç‰©å…·çƒƒæ°¨åŸºä¾§é“¾ï¼Œæ˜¾å¼±é…¸æ€§ï¼Œæ¸¸ç¦»ç¢±æº¶äºŽæœ‰æœºæº¶å‰‚,其ç›�å�¯æº¶äºŽæ°´ï¼›åˆ†å�ä¸å…·æœ‰é‚»è‹¯äºŒé…šï¼ˆæˆ–苯酚)结构的è�¯ç‰©å�¯ä¸Žé‡�金属离å�络å�ˆå‘ˆè‰²ï¼Œéœ²ç½®ç©ºæ°”䏿ˆ–é�‡å…‰æ˜“氧化,色æ¸�å�˜æ·±ï¼Œåœ¨ç¢±æ€§æº¶æ¶²ä¸æ›´æ˜“å�˜è‰²ï¼›å¤šæ•°è�¯ç‰©åˆ†å�䏿œ‰æ‰‹æ€§ç¢³åŽŸå�ï¼Œå…·æœ‰å…‰å¦æ´»æ€§ï¼›è‹¯çŽ¯ä¸Šçš„å�–代基也å�„具特性å�‡å�¯ä¾›åˆ†æž�用。有紫外å�Šçº¢å¤–å�¸æ”¶ç‰¹æ€§ã€‚
鉴别:三氯化é“�å��åº”ã€‚è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šç¿ ç»¿è‰²ï¼ŒåŠ æ°¨è¯•æ¶²ï¼Œæ˜¾ç´«è‰²â†’ç´«çº¢è‰²ã€‚
é‡�é…’çŸ³é…¸åŽ»ç”²è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šç¿ ç»¿è‰²ï¼ŒåŠ ç¢³é…¸æ°¢é’ è¯•æ¶²ï¼Œæ˜¾è“�色→红色。
ç›�é…¸åŽ»æ°§è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šç´«è‰²ã€‚
ç›�é…¸å¼‚ä¸™è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šæ·±ç»¿è‰²ï¼Œæ»´åŠ æ–°åˆ¶çš„5%ç¢³é…¸æ°¢é’ è¯•æ¶²ï¼Œæ˜¾è“�色→红色。
氧化å��应:ç›�é…¸å¼‚ä¸™è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šåœ¨å��酸性æ�¡ä»¶ä¸‹è¢«ç¢˜è¿…速氧化,生æˆ�å¼‚ä¸™åŸºè‚¾ä¸Šè…ºç´ çº¢ï¼ŒåŠ ç¡«ä»£ç¡«é…¸é’ ä½¿ç¢˜çš„æ£•è‰²æ¶ˆé€€ï¼Œæº¶æ¶²æ˜¾æ·¡çº¢è‰²ã€‚
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è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šåœ¨é…¸æ€§æ�¡ä»¶ä¸‹ï¼Œè¢«è¿‡æ°§åŒ–氢氧化å�Žï¼Œæº¶æ¶²æ˜¾è¡€çº¢è‰²ã€‚
甲醛-ç¡«é…¸å��应:é‡�é…’çŸ³é…¸åŽ»ç”²è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šæ©™è‰²â†’æš—ç´«è‰²ã€‚
å¼‚ä¸™è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šæ±¡ç´«è‰²ã€‚
åŽ»æ°§è‚¾ä¸Šè…ºç´ ï¼šæ±¡ç´«è‰²ã€‚
紫外特��收与红外�收光谱。
è‚¾ä¸Šè…ºç´ ã€�é‡�é…’çŸ³é…¸åŽ»ç”²è‚¾ä¸Šè…ºç´ ã€�ç›�é…¸åŽ»æ°§è‚¾ä¸Šè…ºç´ å’Œç›�é…¸å¼‚ä¸™è‚¾ä¸Šè…ºç´ å�‡éœ€æ£€æŸ¥é…®ä½“。紫外å�¸æ”¶åˆ†å…‰å…‰åº¦æ³•。酮体在310nm处有å�¸æ”¶ï¼Œè€Œè�¯ç‰©æœ¬èº«åœ¨æ¤æ³¢é•¿å¤„å‡ ä¹Žæ²¡æœ‰å�¸æ”¶ã€‚规定:在310nm波长处测定å�¸æ”¶åº¦ä¸�得大于0.05,å�³ç›¸å½“于å�«é…®ä½“çš„é‡�低于0.06%.å�«é‡�测定:é�žæ°´æº¶æ¶²æ»´å®šæ³•ã€‚å†°é†‹é…¸ä¸ºæº¶å‰‚ï¼ŒåŠ å…¥é†‹é…¸æ±žè¯•æ¶²æ¶ˆé™¤æ°¢å�¤é…¸çš„干扰,结晶紫为指示液。
溴é‡�法:ç›�é…¸åŽ»æ°§è‚¾ä¸Šè…ºç´ å�Šå…¶æ³¨å°„æ¶²é‡‡ç”¨æ¤æ–¹æ³•测定å�«é‡�。利用è�¯ç‰©ä¸çš„苯酚结构,在酸性溶液ä¸é…šç¾ŸåŸºé‚»ã€�对ä½�活泼氢能与过é‡�的溴定é‡�地å�‘生溴代å��应,å†�以碘é‡�æ³•æµ‹å®šå‰©ä½™çš„æº´ï¼Œæ ¹æ�®æ¶ˆè€—的溴å�Šç¡«ä»£ç¡«é…¸é’ 两ç§�滴定液的é‡�å�³å�¯è®¡ç®—å�„供试å“�çš„å�«é‡�。
æ“�作è¦�点:⑴游离溴å�Šç¢˜æž�易挥散,æ“�作过程ä¸å¿…须防æ¢é€¸å¤±ã€‚
⑵ä¸�èƒ½åŠ å…¥å¤ªè¿‡é‡�的溴,å�¦åˆ™åœ¨æº´ä»£å��应ä¸ä¼šå¼•èµ·é…šç¾ŸåŸºçš„æ°§åŒ–æˆ–æº´åŒ–ï¼Œä¸€èˆ¬åŠ å…¥çš„æº´æ¶²ä»¥è¿‡é‡�2%为宜。
â‘¶ä¸ºäº†æ ¡æ£æ“�ä½œä¸æº´å�Šç¢˜çš„å�¯èƒ½é€¸å¤±ï¼Œåº”按平行æ�¡ä»¶è¿›è¡Œç©ºç™½è¯•验。
氨基醚è¡�生物类è�¯ç‰©åˆ†æž�ç›�酸苯海拉明的鉴别:与硫酸å��应显色。åˆ�显黄色,éš�å�³å�˜æˆ�æ©™çº¢è‰²ï¼›æ»´åŠ æ°´ï¼Œå�³æˆ�白色乳浊液。
æ°´è§£å��应。本å“�水溶液é�‡é…¸æ˜“水解,生æˆ�水溶性很å°�çš„äºŒè‹¯åŸºç”²é†‡ï¼Œåˆ†æ•£åœ¨æ°´å±‚ï¼Œå‘ˆç™½è‰²ä¹³æµŠï¼ŒåŠ çƒç…®æ²¸æ•°åˆ†é’Ÿï¼Œè�šé›†å‘ˆæ²¹çŠ¶æ¶²ä½“ï¼Œæ”¾å†·ï¼Œå‡�æˆ�白色蜡状。
与�酸银�应形�沉淀。
紫外特�收和红外特��收光谱。
ç›�酸苯海拉明的å�«é‡�测定:é�žæ°´æº¶æ¶²æ»´å®šæ³•。ç›�酸苯海拉明原料è�¯ä¸ºç›�é…¸ç›�,在冰醋酸ä¸åŠ é†‹é…¸æ±žå�Žï¼Œå�¯å®šé‡�地与高氯酸生æˆ�苯海拉明该氯酸ç›�。
酸性染料比色法。主�用于�酸苯海拉明片剂的��测定�片剂溶出度的测定。
阴离å�表é�¢æ´»æ€§å‰‚滴定法。用于ç›�酸苯海拉明注射液的å�«é‡�测定。
æ¤æ–¹æ³•还å�¯æµ‹å®šç”Ÿç‰©ç¢±ã€�å�«æ°®æ�‚环ã€�å£é“µç›�类。
溶剂:水ã€�氯仿ã€�稀硫酸,指示液:二甲基黄-溶剂è“�19æ··å�ˆæŒ‡ç¤ºæ¶²ï¼Œæ»´å®šæ¶²ï¼šç£ºåŸºä¸�äºŒé…¸é’ äºŒè¾›é…¯è¯•æ¶²ã€‚
注æ„�:ç›�酸苯海拉明å�«é‡�测定:原料:é�žæ°´æº¶æ¶²æ»´å®šæ³•。片剂å�«é‡�å�Šæº¶å‡ºåº¦ï¼šé…¸æ€§æŸ“料比色法。注射液:阴离å�表é�¢æ´»æ€§å‰‚滴定法。
责编:onmars
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