执业è�¯å¸ˆèµ„æ ¼è€ƒè¯•åŸºç¡€å¤�ä¹ æ±‡æ€»â€”â€”æ�‚环è�¯ç‰©ã€�å�¡å•¶ç±»è�¯ç‰©
æ�‚环è�¯ç‰©å�¡å•¶ç±»è�¯ç‰©å¼‚烟肼的鉴别试验:还原å��应。异烟肼的酰肼基有还原性,å�¯è¿˜åŽŸç¡�酸银ä¸çš„Ag+æˆ�å�•质银,肼基则被氧化生æˆ�æ°®æ°”ã€‚åŠ æ°¨åˆ¶ç¡�酸银试液1ml,å�³äº§ç”Ÿæ°”泡与黑色浑浊,并在试管å£�上生æˆ�银镜。
缩��应。异烟肼的酰肼基�以和�羰基的试剂(如芳醛)�生缩��应。异烟肼与香�醛�应,生�异烟腙,测定熔点供鉴别。
沉淀å��应。异烟肼分å�ä¸çš„å�¡å•¶çŽ¯å…·æœ‰ç¢±æ€§ï¼Œå�¯ä»¥å’Œé‡�金属ç›�类(如氯化汞ã€�硫酸铜ã€�碘化铋钾)乙基苦味酸形æˆ�沉淀。异烟肼和氯化汞å�¯ç”Ÿæˆ�白色沉淀。和硫酸铜-枸橼酸试液å��åº”ï¼Œå…ˆäº§ç”Ÿç»¿è‰²æ²‰æ·€ï¼ŒåŠ çƒï¼Œæ²‰æ·€å�˜ä¸ºçº¢æ£•色。
尼克刹米的鉴别:戊烯二醛å��应。属å�¡å•¶çŽ¯çš„å¼€çŽ¯å��应。尼克刹米分å�ä¸çš„å�¡å•¶çŽ¯ä¸Žæº´åŒ–æ°°å��应,开环形æˆ�戊烯二醛的è¡�生物,å†�与苯胺缩å�ˆï¼Œå½¢æˆ�黄色的希夫æ°�碱。
异烟肼也��生戊烯二醛�应,但需先用高锰酸钾或溴水氧化为异烟酸,�与溴化氰作用。
与苯胺缩�形�黄色至棕黄色产物,与�苯胺紫外分光光度法形�淡红至红色产物。
æ°´è§£å��应。尼克刹米分å�ä¸çš„酰胺基在碱性æ�¡ä»¶ä¸‹å�¯æ°´è§£ï¼ŒåŠ æ°¢æ°§åŒ–é’ è¯•æ¶²ï¼ŒåŠ çƒï¼Œå�³æœ‰äºŒä¹™èƒºè‡å‘³é€¸å‡ºï¼Œèƒ½ä½¿æ¹¿æ¶¦çš„红色石蕊试纸å�˜æˆ�è“�色。
沉淀å��应。尼克刹米分å�ä¸çš„å�¡å•¶çŽ¯ä¹Ÿå�¯ä»¥å’Œé‡�金属离å�å��应。尼克刹米和硫酸铜å�Šç¡«æ°°é…¸é“µä½œç”¨ï¼Œç”Ÿæˆ�è�‰ç»¿è‰²é…�ä½�化å�ˆç‰©çš„æ²‰æ·€ã€‚
å¼‚çƒŸè‚¼ä¸æ¸¸ç¦»è‚¼çš„æ£€æŸ¥ï¼šè–„层色谱法。肼的检测é™�为0.1μg,控制é™�é‡�为0.02%。异烟肼的å�«é‡�测定:异烟肼分å�ä¸çš„酰肼基具有还原性,å�¯é‡‡ç”¨æ°§åŒ–还原滴定法测定其å�«é‡�。溴酸钾法。甲基橙作指示剂,溴酸钾滴定æ¢ç²‰çº¢è‰²æ¶ˆå¤±ã€‚æ¯�1ml的溴酸钾滴定液(0.1667mol/L)相当于3.429mgçš„C6H7N3O.异烟肼的片剂ã€�注射剂å�‡é‡‡ç”¨æº´é…¸é’¾æ³•测定å�«é‡�。
还�使用溴�法�剩余碘�法测定��,也�用�水溶液滴定法。
尼克刹米å�«é‡�测定:é�žæ°´æº¶æ¶²æ»´å®šæ³•。溶剂:冰醋酸,指示剂:结晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液è“�绿色。æ¯�1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.82mgçš„C10H14N2O。紫外分光光度法。测定尼克刹米注射剂å�«é‡�。注射剂的溶剂对é�žæ°´æº¶æ¶²æ»´å®šæ³•有干扰,所以采用本法。使用0.5%ç¡«é…¸æº¶æ¶²æº¶è§£æ ·å“�,是为了使è�¯ç‰©å‘ˆç¦»è§£çжæ€�,易溶于水。
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