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�物分�辅导:三金片��测定方法

    三金片处方为:金樱根,è��葜,羊开å�£ï¼Œé‡‘沙藤,积雪è�‰ã€‚
    2005《中国è�¯å…¸ã€‹ä¸‰é‡‘片å�«é‡�测定项下:
    è‰²è°±æ�¡ä»¶ä¸Žç³»ç»Ÿé€‚用性试验:以å��八烷基硅烷键å�ˆç¡…胶为填充剂;以甲醇-水(48:52)为æµ�动相;蒸å�‘光散射检测器检测。ç�†è®ºæ�¿æ•°æŒ‰ç¾ŸåŸºç§¯é›ªè�‰è‹·å³°è®¡åº”ä¸�低于2000。
     供试å“�溶液的制备:å�–本å“�30片(å°�片)或20片(大片),除去包衣,精密称定,研细,å�–约1.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定é‡�é‡�,超声处ç�†ï¼ˆåŠŸçŽ‡250W,频率40kHz)45分钟,放冷,å†�称定é‡�é‡�,用甲醇补足å‡�失的é‡�é‡�,摇匀,滤过。精密é‡�å�–续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水 20m使溶解,用水饱和的正ä¸�醇振摇æ��å�–3次,æ¯�次15ml,å�ˆå¹¶æ��å�–液,用氨试液洗涤2次,æ¯�次15ml,å�–æ­£ä¸�醇崖,å‡�压回收溶解至干,残渣用甲醇溶解,转移至5mlé‡�瓶中,并稀释至刻度,摇匀,å�³å¾—。
    æ–‡çŒ®æŠ¥é�“的方法如:肖隽等柱å‰�è¡�生化HPLC法测定三金片中积雪è�‰è‹·çš„å�«é‡�,采用Shimadzu LC-4A高效液相色谱仪,固定相为Spherisorb ODS C18 柱(4.4 mm×250mm, 5μm) ,æµ�动相为甲醇-四氢呋喃-æ°´(90:4:6,0.1%三乙胺),柱温25℃,æµ�速0.8mL/min,检测波长235nm。样å“�ä¾�次用醋酸乙酯和乙醇回æµ�æ��å�–,正ä¸�醇è�ƒå�–。结果积雪è�‰è‹·0.396~3.960μg与峰é�¢ç§¯æ¯”呈线性关系,r=0.9985,平å�‡å›žæ”¶çŽ‡ä¸º99.2%,RSD为2.7%(n= 6)。
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