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�物分�辅导:丹�片��测定方法

  丹�片为丹�制�的片。2005版《中国�典》新增高效液相色谱法测定��,以丹酚酸B为指标,现对其��测定方法作一总结。
    2005è�¯å…¸ä¸¹å�‚片å�«é‡�测定项下:
    è‰²è°±æ�¡ä»¶ä¸Žç³»ç»Ÿé€‚用性试验:以å��八烷基硅烷键å�ˆç¡…胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为æµ�动相;检测波长为286nm。ç�†è®ºæ�¿æ•°æŒ‰ä¸¹é…šé…¸B峰计应ä¸�低于4000。
    ä¾›è¯•å“�溶液的制备:å�–本å“�10片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,å�–约0.2g,精密称定,置50mlé‡�瓶中,加水适é‡�,超声处ç�†ï¼ˆåŠŸçŽ‡250W,频率33kHz)20分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密é‡�å�–续滤液1ml,置25mlé‡�瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,å�–续滤液,å�³å¾—。
    æ�Žå…µç­‰æµ‹å®šä¸¹å�‚片中原儿醛的å�«é‡�,采用紫外分光光度法。UV-320分光光度仪,测定波长为281nm。回归方程为A=23.48C-0.49,r=0.9999。平å�‡å›žæ”¶çŽ‡ä¸º100.5%,RSD%为2.17%。样å“�çš„æ��å�–方法与è�¯å…¸ç›¸å�Œã€‚
    è¢�俊贤等测定丹å�‚片中丹å�‚素和原儿茶醛的å�«é‡�,采用HPLC法,以对羟基苯甲酸为内标。高效液相色谱仪为岛津LC-6A,色谱柱为ODS(6mm×250mm),柱温35℃,检测波长为281nm,æµ�动相为甲醇-0.5%醋酸(12:88)。
    å�´å�«æ–°ç­‰æµ‹å®šä¸¹å�‚片中丹å�‚é…®IIA çš„å�«é‡�,采用HPLC法。高效液相色谱仪为SSI PC2000;色谱柱为Kromasil C18柱,5μm填料,4.6mm×250mmï¼›æµ�动相为甲醇-æ°´(85:15);检测波长270nmï¼›ä¿�留时间为10.2minï¼›ç�†è®ºæ�¿æ•°(以丹å�‚é…®IIA峰计:5200。以甲醇为æ��å�–溶剂超声处ç�†æ ·å“�。
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