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执业药师考前辅导——药物分析(三)

来源:233网校 2008年4月24日

  (二)塔板理论:

  塔板理论方程式(高斯方程式):

  理论塔板式数:                           理论塔板高度:

  (三)速率理论: H=A+B/u+Cu

  影响塔板高度的因素:1、涡流扩散      2、纵向扩散    3、传质阻抗

  二、气相色谱仪:

  (1)色谱柱:固定相与柱管组成。  填充柱、毛细管柱; 分配柱、吸附柱

  (2)固定液:高沸点的液体,操作下为液态。  甲基硅油、聚乙二醇等

  选择原则:按相似性、按主要差别、按麦氏差别选择。

  (3)载体:化学惰性的多孔性微粒

  (4)毛细管色谱柱:开管型、填充型

  (5)检测器:1、浓度型检测器:热导检测器和电子捕获检测器

  2、质量型检测器:氢焰离子化检测器

  中国药典2000对气相色谱规定:除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意更改外,其他均可适当改变,色谱图于30min内记录完毕。

  第四节   高效液相色谱法

  1、 基本原理:影响柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。

  分类:1、液固吸附色谱法:流动相为液体,固定相是固体吸附剂。

  2、液——液分配色谱法:固定相几乎全是化学键合硅胶,又称化学键合相色谱法。

  按固定相和流动相的极性2又分:正相色谱法和反相色谱法

  正相色谱法:流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质,用于含有不同官能团物质的分离。  极性弱组分先流出

  反相色谱法:……………大于……………………… 用于分离非极性至中等极性的分子型化合物

  2、 高效液相色谱仪:

  1、高压输液泵    2、色谱柱     3、进样阀

  4、检测器:紫外吸收检测器、荧光检测器、差示折光检测器、电化学检测

  中国药典2000对高效液相色谱法规定:除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意更改外,其余均可适当改变,色谱图于20min内记录完毕。

  第五节 色谱系统适用性试验和定量分析方法

  一、系统适用性试验

  1、 色谱柱的理论板数:

  2、 分离度:应大于1.5

  3、重复性

  3、 拖尾声因子:0.95-1.05之间

  二、定量测定法:

  1、内标法加较正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量

  2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量

  3、加较正因子的主成分自身对照法

  不加较正因子的主成分自身对照法

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