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2011年中�学专业知识二辅导:大蓟的鉴别方法

��:网络 2010年11月19日
导读: 大蓟的鉴别方法:�大蓟粉末1g,加甲醇10ml,超声处�30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试�溶液。

  �大蓟粉末1g,加甲醇10ml,超声处�30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试�溶液。��大蓟对照��1g,�法制�对照��溶液。照薄层色谱法试验,��上述两�溶液1-2ul,分别点于�一�酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-�酮-乙醇-水(1:3:3:13)为展开剂,展开,�出,晾干,喷以三氯化�试液,晾干,置紫外光�(365nm)下�测。供试�色谱中,在与对照��色谱相应的�置上,显相�颜色的�光主斑点(��测定)照高效液相色谱法测定。

  色谱�件与系统适用性试验以�八烷基硅烷键�硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为�动相;检测波为330nm;柱温40℃。�论�数按柳穿鱼�苷峰计算应�低于3000.

  对照�溶液的制备�柳穿鱼�苷对照�适�,加70%乙醇制��1ml�55μg的溶液,�得。

  供试�溶液的制备�本�粉末约0.5g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,称定��,加热回�1�时,放冷,�称定��,用70%乙醇补足�失��,滤过,�续滤液,�得。

  测定法分别精密��对照�溶液与供试�溶液�10μl,注入液相色谱仪,测定,�得。

  本�按干燥�计算,�柳穿鱼�苷�得少于0.20%.

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