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2011年中�剂学辅导:中�溶剂分离法

��:网络 2011年5月23日
导读: 中�溶剂分离法包括:自中����溶液中加入�一�溶剂,�出其中��或�些�分,或�出其�质,也是一�溶剂分离的方法。

  一般是将上述总��物,选用三�四����性的溶剂,由低�性到高�性分步进行��分离。水浸�或乙醇浸�常常为胶�物,难以�匀分散在低�性溶剂中,故�能��完全,�拌人适�惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然�低温或自然干燥,粉碎�,�以选用溶剂�次��,使总��物中�组��分,�其在���性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸�,碱化��利用乙醚溶出脂溶性生物碱,�以冷苯处�溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比�者少一甲基而有一酚羟基,�溶于冷苯而得以分离。利用中��化学�分,在���性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是常用的方法。

  广而言之,自中����溶液中加入�一�溶剂,�出其中��或�些�分,或�出其�质,也是一�溶剂分离的方法。中��的水�液中常�有树胶�粘液质�蛋白质�糊化淀粉等,�以加入一定�的乙醇,使这些�溶于乙醇的�分自溶液中沉淀�出,而达到与其它�分分离的目的。例如自中����液中除去这些�质,或自白�水��液中获得白�胶,�采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根�中制�天花粉素,�滴人丙酮使分次沉淀�出。目�,��多糖�多肽类化�物,多采用水溶解�浓缩�加乙醇或丙酮�出的办法。

  此外,也�利用其�些�分能在酸或碱中溶解,�在加碱或加酸�更溶液的pH�,��溶物而�出以达到分离。例如内酯类化�物�溶于水,但�碱开环生�羧酸�溶于水,�加酸酸化,��新形�内酯环从溶液中�出,从而与其它�质分离;生物碱一般�溶于水,�酸生�生物碱�而溶于水,�加碱碱化,��新生�游离生物碱。这些化�物�以利用与水�相混溶的有机溶剂进行��分离。一般中��总��物用酸水�碱水先�处�,�以分为三部分:溶于酸水的为碱性�分(如生物碱),溶于碱水的为酸性�分(如有机酸),酸�碱��溶的为中性�分(如甾醇)。还�利用��酸�碱度进一步分离,如酸性化�物�以分为强酸性�弱酸性和酷热酚性三�,它们分别溶于碳酸氢钠�碳酸钠和氢氧化钠,借此�进行分离。有些总生物碱,如长春花生物碱�石蒜生物碱,�利用��rH值进行分离。但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中�能为乙醚抽出,��葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则�能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的�类,如四氢掌�防己碱�酸�在水溶液中�能为氯仿抽出。这些性质�有助于�化�物的分离纯化。

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