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�师考试知识点:抗生素类�物

��:233网校 2006年11月16日

  3)茚三酮�应α-氨基的本类�物,氨苄西林,�紫色;
  4)与�林试剂�应类似肽键(-CONH-)结构,�产生�缩脲�应。开环分解使碱性酒石酸铜�还原显紫色。中国�典  (95版)收载阿莫西林�氨苄西林钠采用本法鉴别;
  5)�色酸-硫酸呈色�应95版�典,阿莫西林加�色酸硫酸试剂混��,于150℃加热2~3min,因分解出甲醛与�色酸缩�而呈深�色;
  6)与�氮苯磺酸呈色�应头孢�素�7�侧链�有-C6H5-OH基团时,能与�氮苯磺酸试液产生���应,显橙黄色;
  7)与铜�呈色头孢氨苄加醋酸�硫酸铜�氢氧化钠试液�,生�铜���,显橄榄绿色,用于区别。
  3.沉淀�应
  1)稀�酸中生�白色沉淀此沉淀能在乙醇�醋酸戊酯�氯仿�乙醚或过�的�酸(与酰胺基��)中溶解;
  2)有机胺�的特殊�应
  3)�氮化-���应普��因�霉素生��氮染料红色沉淀;
  4)与三�基苯酚的�应苄星�霉素�氢氧化钠碱化�,乙醚��,蒸去乙醚�的残渣�有二苄基乙二胺,加稀醇使残渣溶解,加三�基苯酚的饱和溶液,加热�放冷,��出二苄基乙二胺苦味酸�结晶。
  4.光谱法
  1)紫外分光光度法(UV)
  (1)�收波长鉴定法
  (2)水解产物的�收波长鉴定法
  2)红外�收光谱法(IR)�国�典β-内酰胺类抗生素几乎�采用本法鉴定
  3)核�共振光谱法(NMR)
  4)色谱法
  (1)薄层色谱法(TLC)本法被�国�典采用;
  (2)高效液相色谱法(HPLC)主峰的�留时间一致;
  (四)��测定
  �典收载方法,如HPLC�碘�法�汞�法�酸碱滴定法���紫外分光光度法等
  1.碘�法
  �解产物消耗碘
  水解
  氧化�应
  未�水解的样�作空白校正。
  2.汞�法:�解产物与汞�应
  3.酸碱滴定法:�被碱水解,大�完�
  4.��-紫外分光光度法
  1)酸水解法(铜�法)
  2)硫酸汞�法
  3)羟肟酸比色法
  5.高效液相色谱法
  较好的分离供试�中�能存在的�解产物�未除净的原料�中间体等�质而准确定�。
  中国�典收载的头孢唑林钠��测定方法如下:
  1.色谱�件与系统适用性试验用�八烷基硅烷键�硅胶为填充剂;以磷酸氢二钠�枸橼酸溶液(�无水磷酸氢二钠1.33g与枸橼酸1.12g,加水溶解并稀释�1000ml)-乙腈(88:12)为�动相;检测波长为254nm;头孢唑林的�留时间约为7.5min。头孢唑林峰与内标峰的分离度应大于4,��进样,其相对标准差(RSD)应�于2.0%。
  2.内标溶液的制备精�乙酰苯胺27mg,置100ml�瓶中,用�动相溶解并稀释至刻度,作为内标溶液。
  3.测定法�本�约50mg,精密称定,置100ml�瓶中,用�动相溶解并稀释至刻度,摇匀;�10μl注入液相色谱仪;��头孢唑林对照�约50mg,精密称定,置100ml�瓶中,加磷酸�缓冲液(Ph7.0)5ml溶解�,�用�动相稀释至刻度,摇匀,精密��10ml,置50ml�瓶中,�法测定;按内标法计算供试�中C14H14N8O4S3的��。
  4.计算按内标法计算。
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