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2010年执业西�师�物分�:丹�片��测定方法

��:233网校 2010年6月24日

  丹�片为丹�制�的片。2005版《中国�典》新增高效液相色谱法测定��,以丹酚酸b为指标,现对其��测定方法作一总结。

  2005�典丹�片��测定项下:

  色谱�件与系统适用性试验:以�八烷基硅烷键�硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为�动相;检测波长为286nm.�论�数按丹酚酸b峰计应�低于4000.供试�溶液的制备:�本�10片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,�约0.2g,精密称定,置50ml�瓶中,加水适�,超声处�(功率250w,频率 33khz)20分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密��续滤液1ml,置25ml�瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,�续滤液,�得。

  �兵等测定丹�片中原儿醛的��,采用紫外分光光度法。uv-320分光光度仪,测定波长为281nm.回归方程为a=23.48c-0.49,r=0.9999.平�回收率为100.5%,rsd%为2.17%.样�的��方法与�典相�。

  �俊贤等测定丹�片中丹�素和原儿茶醛的��,采用hplc法,以对羟基苯甲酸为内标。高效液相色谱仪为岛津lc-6a,色谱柱为ods(6mm×250mm),柱温35℃,检测波长为281nm,�动相为甲醇-0.5%醋酸(12:88)。

  ��新等测定丹�片中丹�酮iia 的��,采用hplc法。高效液相色谱仪为ssi pc2000;色谱柱为kromasil c18柱,5μm填料, 4.6mm×250mm;�动相为甲醇-水(85:15);检测波长270nm;�留时间为10.2min;�论�数(以丹�酮iia峰计:5200.以甲醇为��溶剂超声处�样�。

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