2010年执业西�师�物分�:安神补脑液��测定方法
  安神补脑液处方为:鹿茸,制何首乌,淫羊藿,干姜,甘è�‰ï¼Œå¤§æž£ï¼Œç»´ç”Ÿç´ b1.2005版《ä¸å›½è�¯å…¸ã€‹æ–°å¢žhplc法测定å�«é‡�ï¼Œä»¥æ·«ç¾Šè—¿è‹·ä¸ºæŒ‡æ ‡ã€‚çŽ°å°†å…¶æœ‰å…³å�«é‡�测定方法作一总结。
  2005�典安神补脑液��测定项下:采集者退散
  色谱�件与系统适用性试验:以�八烷基硅烷键�硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为�动相;检测波长为270nm.�论�数按淫羊藿苷峰计应�低于2000。
  供试å“�溶液的制备:精密é‡�å�–本å“�20ml,置分液æ¼�æ–—ä¸ï¼Œç”¨ä¹™é†šæ��å�–2次,æ¯�次15ml,弃去乙醚液,水液å†�用乙酸乙酯æ��å�–5次,æ¯�次15ml,å�ˆå¹¶ä¹™é…¸ä¹™é…¯æ¶²ï¼Œè’¸å¹²ï¼Œæ®‹æ¸£ç”¨ç”²é†‡æº¶è§£å¹¶è½¬ç§»è‡³5mlé‡�ç“¶ä¸ï¼ŒåŠ ç”²é†‡è‡³åˆ»åº¦ï¼Œæ‘‡åŒ€ï¼Œæ»¤è¿‡ï¼Œå�–ç»æ»¤æ¶²ï¼Œå�³å¾—。
  方å�Žç”Ÿç‰æµ‹å®šå®‰ç¥žè¡¥è„‘æ¶²ä¸æ·«ç¾Šè—¿è‹·çš„å�«é‡�,采用hplc法。仪器为waters高效液相色谱仪。nova-pak c18柱;æµ�动相为乙腈-水(7: 3);柱温:35℃;检测波长为270nm.æ ·å“�的制备:用氯仿洗涤å�Žå¼ƒåŽ»æ°¯ä»¿æ¶²ï¼Œç”¨æ°´é¥±å’Œæ£ä¸�醇è�ƒå�–,å�ˆå¹¶æ£ä¸�醇液,蒸干,用甲醇溶解并定容。
ã€€ã€€æœ±ç‚³è¾‰ç‰æµ‹å®šå®‰ç¥žè¡¥è„‘æ¶²ä¸æ·«ç¾Šè—¿è‹·çš„å�«é‡�,采用Hplc法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.);柱温30℃;检测波长270nmï¼›æµ�动相:甲醇-水(600:400 )。淫羊藿甙的ç�†è®ºå¡”æ�¿æ•°å¤§äºŽ6000。
  æ�¨å¤§ä¸ç‰ç”¨äºŒé˜¶å¯¼æ•°å…‰è°±æ³•æµ‹å®šå®‰ç¥žè¡¥è„‘æ¶²ä¸æ·«ç¾Šè—¿è‹·çš„å�«é‡�,实验选用峰谷法在273.4nmå’Œ279.2nmæ³¢é•¿å¤„æµ‹å®šäºŒé˜¶å¯¼æ•°å€¼ã€‚æ ·å“�用è�šé…°èƒºæŸ±å¤„ç�†ã€‚
  俞建平ç‰ç”¨hplcæ³•æµ‹å®šå®‰ç¥žè¡¥è„‘æ¶²ä¸æ·«ç¾Šè—¿è‹·çš„å�«é‡�ï¼Œæƒ æ™®hp1100系列液相色谱仪。色谱柱为d iscovery c18 (150mm×4.6mm) ;乙腈-水(24:76) 为æµ�动相;检测波长为270nm.
  æ�¨æ›´äº®ç‰ç”¨èƒ¶æ�Ÿæ¯›ç»†ç®¡ç”µæ³³æ³•æµ‹å®šå®‰ç¥žè¡¥è„‘æ¶²ä¸æ·«ç¾Šè—¿ç”™çš„å�«é‡�,缓冲液为25mmol/l磷酸ç›�+10mmol/ lå��äºŒçƒ·ç”šç¡«é…¸é’ ï¼ˆsds);采用é‡�åŠ›è¿›æ ·ï¼Œè¿›æ ·æ—¶é—´ä¸º2s;电压15kv;温度为25℃。
ã€€ã€€çŽ‹ä¼ ç¥¥ç‰æµ‹å®šå®‰ç¥žè¡¥è„‘æ¶²ä¸å¤§é»„ç´ çš„å�«é‡�,采用薄层扫æ��法。仪器为日本岛津cs-930薄层扫æ��仪。薄层æ�¡ä»¶ï¼šç¡…胶h薄层æ�¿ï¼›å±•开剂:石油醚 (30~60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) (展开剂é…�制å�Žæœ‰åˆ†å±‚现象,放置30min,å�¸å�–上层液用)。扫æ��æ�¡ä»¶ï¼šå�¸æ”¶æ³¢é•¿Î»= 440nm,sx = 3,ç‹ç¼�1.2×1.2mm,å��å°„å�¸æ”¶æ³•锯齿扫æ��ã€‚æ ·å“�液的制备:适é‡�å®‰ç¥žè¡¥è„‘æ¶²åŠ æ°´ç¨€é‡Šï¼ŒåŠ é€‚é‡�ç›�酸,置水浴上回æµ�水解,立å�³å†·å�´å�Žç”¨ä¹™é†šè�ƒå�–,å�ˆå¹¶ä¹™é†šæ��å�–æ¶²ï¼Œè’¸å¹²ï¼Œæ®‹æ¸£åŠ æ°¯ä»¿æº¶è§£ã€‚
  洪兴ç�´ç‰æµ‹å®šå®‰ç¥žè¡¥è„‘æ¶²ä¸ç»´ç”Ÿç´ B1çš„å�«é‡�,采用hplc法。日本岛津 lc-10a系列高效液相色谱仪,天津凯德ods色谱柱;柱温:25℃;æµ�动相:乙腈-åºšçƒ·ç£ºé…¸çº³æ°´æº¶æ¶²ï¼ˆåºšçƒ·ç£ºé…¸é’ 0.2g,三乙胺0.5ml,冰醋酸 4.0mlï¼ŒåŠ æ°´è‡³500ml)(12:88);检测波长:267nm.æ ·å“�用水超声æ��å�–。
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