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2010年执业西�师�物分�:安神补脑液��测定方法

��:233网校 2010年6月24日

  安神补脑液处方为:鹿茸,制何首乌,淫羊藿,干姜,甘�,大枣,维生素b1.2005版《中国�典》新增hplc法测定��,以淫羊藿苷为指标。现将其有关��测定方法作一总结。

  2005�典安神补脑液��测定项下:采集者退散

  色谱�件与系统适用性试验:以�八烷基硅烷键�硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为�动相;检测波长为270nm.�论�数按淫羊藿苷峰计应�低于2000。

  供试�溶液的制备:精密��本�20ml,置分液�斗中,用乙醚��2次,�次15ml,弃去乙醚液,水液�用乙酸乙酯��5次,�次15ml,�并乙酸乙酯液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml�瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,�续滤液,�得。

  方�生等测定安神补脑液中淫羊藿苷的��,采用hplc法。仪器为waters高效液相色谱仪。nova-pak c18柱;�动相为乙腈-水(7: 3);柱温:35℃;检测波长为270nm.样�的制备:用氯仿洗涤�弃去氯仿液,用水饱和正�醇��,�并正�醇液,蒸干,用甲醇溶解并定容。

  朱炳辉等测定安神补脑液中淫羊藿苷的��,采用Hplc法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.);柱温30℃;检测波长270nm;�动相:甲醇-水(600:400 )。淫羊藿甙的�论塔�数大于6000。

  �大中等用二阶导数光谱法测定安神补脑液中淫羊藿苷的��,实验选用峰谷法在273.4nm和279.2nm波长处测定二阶导数值。样�用�酰胺柱处�。

  俞建平等用hplc法测定安神补脑液中淫羊藿苷的��,惠普hp1100系列液相色谱仪。色谱柱为d iscovery c18 (150mm×4.6mm) ;乙腈-水(24:76) 为�动相;检测波长为270nm.

  �更亮等用胶�毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的��,缓冲液为25mmol/l磷酸�+10mmol/ l�二烷甚硫酸钠(sds);采用�力进样,进样时间为2s;电压15kv;温度为25℃。

  王传祥等测定安神补脑液中大黄素的��,采用薄层扫�法。仪器为日本岛津cs-930薄层扫�仪。薄层�件:硅胶h薄层�;展开剂:石油醚 (30~60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) (展开剂�制�有分层现象,放置30min,��上层液用)。扫��件:�收波长λ= 440nm,sx = 3,狭�1.2×1.2mm,�射�收法锯齿扫�。样�液的制备:适�安神补脑液加水稀释,加适��酸,置水浴上回�水解,立�冷��用乙醚��,�并乙醚��液,蒸干,残渣加氯仿溶解。

  洪兴�等测定安神补脑液中维生素B1的��,采用hplc法。日本岛津 lc-10a系列高效液相色谱仪,天津凯德ods色谱柱;柱温:25℃;�动相:乙腈-庚烷磺酸纳水溶液(庚烷磺酸钠0.2g,三乙胺0.5ml,冰醋酸 4.0ml,加水至500ml)(12:88);检测波长:267nm.样�用水超声��。

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