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2010年执业西�师�物分�:�儿清热片��测定方法

��:233网校 2010年7月2日

  �儿清热片处方为:黄�117.6g,�心�23.5g,栀�117.6g,钩藤47g,雄黄47g,黄连70.6g,朱砂23.5g,龙胆47g,黄芩117.6g,大黄47g,薄�素油0.47g.

  2005《中国�典》�儿清热片��测定项下:考试大论�

  色谱�件与系统适用性试验:以�八烷基硅烷键�硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为�动相;检测波长为238nm.�论�数按栀�苷峰计应�低于1500.

  供试�溶液的制备:�本�20片,除去糖衣,精密称定,研细,�0.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定��,超声处�(功率300w,频率50khz)30分钟,放冷,�称定��,用甲醇补足�失的��,摇匀,滤过,精密��续滤液10ml,置25ml�瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,�得。

  文献报�的以栀�苷为测定指标的,如:谭莉�等用hplc测定�儿清热片中栀�苷的��,采用美国waters液相色谱仪,色谱柱为nova-pakc18(3.9mm×150mm,4μm),�动相为甲醇-水(25:75),�速为1.0ml/min,检测波长为238nm,柱温为室温。样�用50%甲醇��。结果栀�苷的线性范围为0.2282~1.1410μg(r=0.9998),平�回收率为99.06%,rsd为0.94%(n=5)。

  文献报�的以�蘖碱为测定指标的,如:�世芳等高效液相色谱法测定�儿清热片中�蘖碱的��,采用shimadzulc-6a高效液相色谱仪,层�柱为μl-bondapakc18(300×3.9mm),粒径(5μm),�动相为乙腈-磷酸�缓冲液(ph为5.0)(60:40),柱温30℃,检测波长254nm,�速1ml/min.结果�蘖碱的平�回收率为95.9%,rsd为0.83%(n=5)。

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