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2011年�物分�辅导:一般鉴别试验

��:网络 2011年3月10日
导读: 一般鉴别试验:水�酸�,丙二酰脲类,有机氟化物,亚硫酸�或亚硫酸氢�,托烷生物碱类,汞�,芳香胺类,苯甲酸�等。

  水�酸�

  (1) �供试�的稀溶液,加三氯化�试液1滴,�显紫色。

  (2) �供试�溶液,加稀�酸,��出白色水�酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。

  丙二酰脲类

  (1) �供试�约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中�滴加入�酸银试液,�生�白色沉淀,振摇,沉淀�溶解;继续加过�的�酸银试液,沉淀��溶解。

  (2) �供试�约50mg,加�啶溶液(1→10)5ml,溶解�,加铜�啶试液1ml,�显紫色或生�紫色沉淀。

  有机氟化物

  �供试�约7mg,照氧瓶燃烧法(本版�典二部附录Ⅶ C)进行有机破�,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为�收液,俟燃烧完毕�,充分振摇;��收液2ml,加茜素氟�试液 0.5ml,�加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加�酸亚铈试液0.5ml,�显�紫色;�时�空白对照试验。

  亚锡� �供试�的水溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,试纸应显�色。

  亚硫酸�或亚硫酸氢�

  (1) �供试�,加�酸,��生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使�酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

  (2) �供试�溶液,滴加碘试液,碘的颜色�消退。

  托烷生物碱类

  �供试�约10mg,加�烟�酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一�颗,�显深紫色。

  汞�

  亚汞�:(1) �供试�,加氨试液或氢氧化钠试液,��黑色。

  (2) �供试�,加碘化钾试液,振摇,�生�黄绿色沉淀,瞬��为�绿色,并��转�为�黑色。

  汞�:(1) �供试�溶液,加氢氧化钠试液,�生�黄色沉淀。

  (2) �供试�的中性溶液,加碘化钾试液,�生�猩红色沉淀,能在过�的碘化钾试液中溶解;�以氢氧化钠试液碱化,加铵��生�红棕色的沉淀。

  (3) ���过��酸的供试�溶液,涂于光亮的铜箔表�,擦试��生�一层光亮似银的沉积物。

  芳香胺类

  �供试�约50mg,加稀�酸1ml,必�时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚�酸钠溶液数滴,滴加碱性β��酚试液数滴,视供试���,生�由橙黄到猩红色沉淀。

  苯甲酸�

  (1) �供试�的中性溶液,加三氯化�试液,�生�赭色沉淀;加稀�酸,�为白色沉淀。

  (2) �供试�,置干燥试管中,加硫酸�,加热,�炭化,但�出苯甲酸,在试管内��结�白色��物。

  乳酸�

  �供试�溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀�酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒�心�拌至褪色,加硫酸铵4g,混匀,沿管��滴加入10%亚�基�氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml,使�两液层;在放置30分钟内,两液层在接界�处出现一暗绿色的环。

  枸橼酸�

  (1) �供试�溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色�消失;溶液分�两份,1份中加硫酸汞试液1滴,�1份中�滴加入溴试液,�生�白色沉淀。

  (2) �供试�约5mg,加�啶�醋�(3:1)约5ml,振摇,�生�黄色到红色或紫红色的溶液。

  钙�

  (1) �铂�,用�酸湿润�,蘸�供试�,在无色�焰中燃烧,�焰�显砖红色。

  (2) �供试�溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,�滴加�酸至�呈酸性,加�酸铵试液,�生�白色沉淀;分离,沉淀�溶于醋酸,但�溶于�酸。

  钠�

  (1) �铂�,用�酸湿润�,蘸�供试�,在无色�焰中燃烧,�焰�显鲜黄色。

  (2) �供试�的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,�生�黄色沉淀。

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