2011年药物分析辅导：硫酸阿托品的分析
来源：网络 2011年6月13日
导读: 硫酸阿托品的分析：鉴别，特殊杂质检查，含量测定。
一、鉴别
1.vitali反应 托烷生物碱特征反应
与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
2.红外光谱
3.硫酸盐鉴别反应
(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别
二、特殊杂质检查
1.莨菪碱的检查
阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。
2.其他生物碱检查
制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。
三、含量测定
非水滴定法：硫酸酸性强，硫酸盐被滴定至硫酸氢盐。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸
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