2012年执业è�¯å¸ˆè�¯ç‰©åˆ†æž�知识点:头å¢å…‹æ´›çš„å�«é‡�测定
  照高效液相色谱法测定。色谱æ�¡ä»¶ä¸Žç³»ç»Ÿé€‚用性试验用å��八烷基硅烷键å�ˆç¡…胶为填充剂;以磷酸二氢钾溶液(å�–磷酸二氢钾6.8gï¼ŒåŠ æ°´æº¶è§£å¹¶ç¨€é‡Šè‡³1000ml,用磷酸调节pH值至3.4)-乙腈(92:8)为æµ�动相;æµ�速为æ¯�分钟1ml;检测波长为254nm.
  å�Œæ—¶ç²¾å¯†ç§°å�–头å¢å…‹æ´›å¯¹ç…§å“�å�Šå¤´å¢å…‹æ´›8-3-异构体对照å“�适é‡�ï¼ŒåŠ æµ�动相溶解并制æˆ�æ¯�1mlä¸åˆ†åˆ«å�«å¤´å¢å…‹æ´›å�Šå¤´å¢å…‹æ´›8-3-异构体约0.2mg的混å�ˆæº¶æ¶²ï¼Œè¿›æ ·æµ‹è¯•,头å¢å…‹æ´›å³°ä¸Žå¤´å¢å…‹æ´›8-3-异构体峰的分离度应符å�ˆè§„定。ç�†è®ºæ�¿æ•°æŒ‰å¤´å¢å…‹æ´›å³°è®¡ç®—应ä¸�低于1500.测定法å�–本å“�约20mg,精密称定,置100mlé‡�ç“¶ä¸ï¼ŒåŠ æµ�动相溶解并稀释至刻度,摇匀,å�–20μl注入液相色谱仪;å�¦å�–头å¢å…‹æ´›å¯¹ç…§å“�适é‡�,å�Œæ³•æµ‹å®šã€‚æŒ‰å¤–æ ‡æ³•ä»¥å³°é�¢ç§¯è®¡ç®—出供试å“�ä¸C15H14ClN3O4Sçš„å�«é‡�。
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