2012年执业药师药物分析知识点：枸橼酸钙的检查与含量测定
枸橼酸钙的检查
干燥失重：取本品，在150℃干燥4小时，减失重量为10.0%～13.3%.
酸中不溶物：取本品5g，加盐酸10ml，水50ml溶解，在水浴中加热30分钟，用4号垂熔玻璃坩埚滤过，残渣在105℃干燥2小时，称定重量，不得过10mg.
重金属：取本品1.0g，加水15ml和盐酸2ml，溶解后，加氨水1.5ml， 加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量成25ml依法检查（附录Ⅷ H法），含重金属量不得超过百万分之十。
砷盐：取本品1.0g，加水23ml和盐酸5ml溶解后，依法检查（附录Ⅷ J法），应符合规定（0.0002%）。
氟化物：取本品2.0g，置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml，水15ml与玻璃珠数粒；瓶塞具有2孔，分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计；毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，小火加热，收集馏出液于加有水约5ml的液面下蒸馏，至135℃，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135-140℃，继续蒸馏至馏出液达75ml，用水冲洗冷凝管，并稀释至80ml，摇匀，量取40ml置比色管中作为供试品溶液，另量取水40ml置另一比色管中作为对照溶液，在两管中各加茜素磺酸钠指示液0.1ml，于供试品溶液中滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液至与对照溶液颜色一致（刚显红色），再各加0.1mol/L盐酸溶液1ml，供试品溶液中精密滴加0.025%硝酸钍溶液至淡红色，记录消耗的体积数，与对照溶液中加入相同体积的0.025%硝酸钍溶液，摇匀，再精密滴加氟对照溶液（每1ml含20µ；g的F），使溶液的颜色与供试品溶液一致，消耗氟对照溶液不得过1.5ml（<0.003%）。
枸橼酸钙的含量测定
取本品约0.2g，精密称定，加稀盐酸2ml和水10ml溶解后，用水稀释至100ml，加氢氧化钠试液15ml和钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.307mg C12H10Ca3O14.
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责编：drfcy
