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2012年执业�师�物分�知识点:天麻首乌片��测定方法

��:网络 2011年12月8日
导读: 天麻首乌片��测定方法:�光�作。色谱�件与系统适用性试验。

  天麻首乌片处方为:天麻,白芷,何首乌,熟地黄,丹�,�芎,当归,蒺藜(炒),桑�,墨旱莲,女贞�,白�,黄精,甘�。

  2005《中国�典》天麻首乌片��测定项下:

  �光�作。

  色谱�件与系统适用性试验:以�八烷基硅烷键�硅胶为填充剂;以乙腈-水(22:78)为�动相;检测波长为320nm.�论�数按2,3,5,4‘-四羟基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡�糖苷峰计应�低于2000.

  供试�溶液的制备:�本�10片,除去包衣,精密称定,研细,�适�(约相当于本�2片),精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定��,加热回�30分钟,放冷,�称定��,用甲醇补足�失的��,摇匀,滤过,�得。

  文献报�的多为以大黄素为指标,如:�瑞莲等采用薄层扫�法,以硅胶G为固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5) 为展开剂, 测定波长为445nm, �比波长为700nm, 测定天麻首乌片中大黄素的��。样�用硫酸水解并用氯仿��,结果大黄素在0.1084μg~1.084μg 范围内线性关系良好, r=0.9992,加样回收率为97.3%,RSD为1.0%(n=5)。

  陈新元等用高效液相色谱法测定天麻首乌片中大黄素的��,采用岛津LC-10A高效液相色谱仪,色谱柱为�利特BDS C18 (5.0×200mm,5μm),�动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),�速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温室温。样�用硫酸水解并用氯仿��,结果大黄素在20~100ng的范围内具有良好的线性关系,平�回收率为98.82%,RSD为1.40%。

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