2012年执业�师�物分�知识点:独一味胶囊��测定方法
  独一味胶囊为独一味ç»�åŠ å·¥åˆ¶æˆ�的胶囊。
  2005《ä¸å›½è�¯å…¸ã€‹æ€¥æ”¯ç³–浆å�«é‡�测定项下:
  色谱æ�¡ä»¶ä¸Žç³»ç»Ÿé€‚用性试验:以å��八烷基硅烷键å�ˆç¡…胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为æµ�动相;检测波长为350nm.ç�†è®ºæ�¿æ•°æŒ‰æœ¨çŠ€è�‰ç´ 峰计算应ä¸�低于1500.
  供试å“�溶液的制备:å�–总黄酮å�«é‡�测定项下的本å“�0.15g,精密称定,置25mlé‡�ç“¶ä¸ï¼ŒåŠ 2.5mol/Lç›�酸甲醇溶液20ml,超声处ç�†ï¼ˆåŠŸçŽ‡ 250W,频率50kHz)30分钟,放冷,用2.5mol/Lç›�酸甲醇溶液稀释至刻度,混匀,滤过,精密é‡�å�–ç»æ»¤æ¶²10ml,置50ml圆底烧瓶ä¸ï¼ŒäºŽ 90℃水浴ä¸åŠ çƒæ°´è§£30分钟,放冷,转移至25mlé‡�ç“¶ä¸ï¼ŒåŠ ç”²é†‡è‡³åˆ»åº¦ï¼Œæ‘‡åŒ€ï¼Œæ»¤è¿‡ï¼Œå�–ç»æ»¤æ¶²ï¼Œå�³å¾—。
  文献报�的方法一般为测定黄酮类�分的��,如:
  马潇ç‰ç”¨HPLCæ³•æµ‹å®šç‹¬ä¸€å‘³èƒ¶å›Šä¸æœ¨çŠ€è�‰ç´ ã€�å¼‚é¼ æ�Žç´ çš„å�«é‡�,采用伊利特-C18色谱柱( 250mm×4.6mm, 5μm),æµ�动相为甲醇-水(50:50),磷酸调节pH值至3.0,检测波长360nm,æµ�速0.8 mL/minï¼ŒæŸ±æ¸©å®¤æ¸©ã€‚æ ·å“�用2.5mol/Lç›�酸甲醇回æµ�æ��å�–。
  黄志芳ç‰ç”¨RP-HPLCæµ‹å®šç‹¬ä¸€å‘³èƒ¶å›Šä¸æœ¨çŠ€è�‰ç´ çš„å�«é‡�,色谱柱为Phenomenex Luna C18 (2),4.6mm×150mm, 5μm.æµ�动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),检测波长为350nm,æµ�速0.8mL/min,柱温35â„ƒã€‚æ ·å“�用2.5mol/Lç›�酸甲醇回æµ�æ��å�–。
  æ�ŽèŒ‚星ç‰é‡‡ç”¨åˆ†å…‰å…‰åº¦æ³•,以8-ä¹™é…°æ°§åŸºå±±æ €è‹·ç”²é…¯ï¼ˆ8-O-acetyl shanzhiside methylester)为对照å“�,75%乙醇为å��åº”æº¶å‰‚ï¼ŒåŠ å…¥50%ç›�酸水解20min,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,在620nm处测定总环烯醚è�œè‹·çš„å�«é‡�ã€‚æ ·å“�用蒸é¦�水超声æ��å�–。
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