2011年执业药师药学专业知识一教材考点(5)
第三节 药品质量标准分析方法的验证
★《中国药典》从2000年版起收载了“药品质量标准分析方法验证指导原则”。
★验证的目的是证明采用的方法适合检验要求。
★验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、含量测定、制剂中其他成分的测定以及溶出量的测定(溶出度、释放度)等。
一、分析方法验证的内容有：
准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
(一)准确度
定义：该法测定结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率(%)来表示。
(二)精密度
1.定义：同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)来表示。
RSD越小，测定结果越集中，精密度越好。
例：与相对标准偏差计算有关的量包括
A.测定结果x1
B.测定结果的平均值
C.测定次数n
D.相关系数r
E.回归方程的斜率b
2.精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高，只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度也高。只有精密度和准确度都高的结果才可靠。
3.精密度三种表示方法：
*重复性 同人、仪器、时间
定义：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。
*中间精密度 同室，但不同时间、不同人员、不同仪器设备测得结果的精密度。考察随机变动因素对精密度影响 。
*重现性 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。
例：下述验证内容属于精密度的有
A.定量限
B.重复性
C.重现性
D.专属性
E.中间精密度
(三)专属性
在其他组分(杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下，分析方法准确地测出待测组分的特性。
(四)检测限
定义：在规定实验条件下所能检出被测组分的浓度或量。
①目视法 非仪器分析法：能观察到实验现象的浓度
②信噪比法：为仪器分析法：把低浓度样品信号与空白样品信号比较，按信噪比3:1或2:1时的相应浓度或进样量确定检测限。
(五)定量限：样品中被测组分能被定量测定的浓度或量。其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
一般以信噪比10:1时的相应浓度或进样量确定定量限
(八)耐用性： 指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。
二、不同检验项目对效能指标的要求
1.鉴别 仅需检查专属性和耐用性
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责编：drfcy
