2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(8)
§4. 非水溶液滴定法
非水滴定：在非水溶剂(有机溶剂与不含水的无机溶剂)中进行的滴定分析法。
包括非水碱量法和非水酸量法。
非水碱量法：以冰醋酸为溶剂、高氯酸为滴定剂、结晶紫为指示剂、测定弱碱性药物及其盐类
非水酸量法：通常以甲醇钠为滴定剂、麝香草酚蓝作指示剂、二甲基甲酰胺DMF为溶剂、
测定弱酸性物质
弱碱性物质溶于酸性溶剂表观碱度
弱酸性物质溶于碱性溶剂表观酸度
滴定碱选酸性溶剂，滴定酸选碱性溶剂
♣♣♣一、非水碱量法
(一)基本原理
1. 溶剂：选酸性溶剂—冰醋酸(加入酸酐除水分)
2. 滴定液——高氯酸HClO4 的冰醋酸溶液
3. 终点指示
(1)指示剂法—— 常用结晶紫、喹哪啶红、a-萘酚苯甲醇
(2)电位法 (硝酸士的宁)
4.测定结果用空白试验校正
(二) 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
间接法配制：无水冰醋酸+高氯酸+计算量的醋酐。
标定：基准邻苯二甲酸氢钾标定、结晶紫指示液、测定结果用空白试验校正
(三) 非水碱量法应用：含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐的测定
(1) 有机弱碱： 胺类、生物碱类等 有肾上腺素、地西泮、盐酸利多卡因、奋乃静(注射液)
(2) 有机酸碱金属盐
(3) 有机碱氢卤酸盐：盐酸麻黄碱(注射液)、盐酸吗啡、氢溴酸东莨宕碱、盐酸氯丙嗪
l 需加入的特殊试剂： 醋酸汞的冰醋酸溶液→卤化汞 消除氢卤酸的干扰
l 非水碱量法进行有机碱的氢卤酸盐的含量测定时需用的试剂有：
冰醋酸、结晶紫指示液、醋酸汞的冰醋酸溶液、高氯酸滴定液
(4) 有机碱的硫酸盐： 只能滴定至HSO4- ; 摩尔比为 1:1 ——如硫酸阿托品、硫酸奎宁
(5) 有机碱的硝酸盐：只能用电位法指示终点——硝酸士的宁的含量测定
(6) 有机碱的有机酸盐：扑尔敏、重酒石酸去甲肾上腺素、枸橼酸维静宁
二、非水酸量法
(一)基本原理
1. 溶剂：选碱性溶剂，增强弱酸性物质的酸性 二甲基甲酰胺(DMF)、乙二胺
2. 滴定液：常用甲醇钠、氢氧化四丁基胺为滴定剂
常用滴定液为甲醇钠的苯-甲醇溶液、氢氧化四丁基胺的甲苯-甲醇溶液。
3. 指示剂： 麝香草酚蓝(百里酚蓝)、偶氮紫、溴酚蓝
4. 测定结果用空白试验校正
(二)甲醇钠滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
间接法配制：无水甲醇与新切的金属钠反应，全溶后加无水苯
所用试剂：无水甲醇、金属钠、无水苯
标定：基准物质为苯甲酸，麝香草酚蓝为指示剂，测定结果用空白试验校正
♣(三) 非水酸量法的应用 ：极弱的酸如酚类、酰亚胺类药物如乙琥胺的含量测定
乙琥胺具有二酰亚胺结构呈弱酸性;DMF溶剂、偶氮紫指示剂、甲醇钠滴定液滴定;在氮气流中进行
含量测定结果的计算公式：
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