2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(19)
第二节司可巴比妥钠的分析
结构中有丙二酰脲母核和烯丙基。结构式为：
结构特性
★司可巴比妥钠，而其游离酸—司可巴比妥有弱酸性难溶于水(制备衍生物测定熔点)
★丙烯基结构：使碘试液等褪色—鉴别;溴量法——含量测定
★丙二酰脲母核：易与重金属离子(铜、银盐等呈色)
(一)鉴别：
方法：制备衍生物测定熔点 、与碘试液的反应 、红外光谱法、丙二酰脲类的鉴别反应
1. 制备衍生物测定熔点
钠盐易溶于水，其游离酸难溶于水，加稀醋酸 加热煮沸析出结晶 ，过滤后，测熔点。
2. 与碘试液的反应 烯丙基加成反应，使碘试液棕黄色消失
3. 红外光谱法
4. 丙二酰脲类的鉴别反应
(二)检查
(1)溶液的澄清度
(2)中性或碱性物质
(三)司可巴比妥钠的含量测定——中国药典(2005年版)采用溴量法
溴(Br2)与司可巴比妥钠反应摩尔比为1:1，需做空白试验校正。
所用试剂： 溴滴定液(0.05 mol/L、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液 、淀粉指示液
第三节注射用硫喷妥钠的分析
结构中有丙二酰脲母核和硫元素
结构与性质
★硫喷妥钠易溶于水，而其游离酸——硫喷妥难溶于水。(制备衍生物测定熔点)
★含硫元素：与硝酸铅试液反应呈色
★丙二酰脲母核：易与重金属离子(铜、银盐等呈色)
★钠盐的鉴别：火焰反应
★有共轭双键，有紫外吸收——紫外分光光度法测定含量
(一)鉴别
鉴别方法：制备衍生物测定熔点、与铜盐的反应 、与硝酸铅试液的反应、钠盐的鉴别。
1. 制备衍生物测定熔点
用水溶解后加过量稀盐酸即生成白色沉淀 ，过滤干燥后，测熔点鉴别。
2. 与铜试液的反应在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色沉淀 。
此反应可用于鉴别、区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物。
3. 与硝酸铅试液的反应 终生成黑色硫化铅为硫元素特性反应
4.钠盐的鉴别
采用《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下钠盐鉴别的焰色反应：鲜黄色火焰
二、注射用硫喷妥钠含量测定
《中国药典》以硫喷妥为对照品，采用紫外分光光度法(对照品比较法)测定注射用硫喷妥钠的含量。
★每1 mg硫喷妥相当于1.091 mg的硫喷妥钠。
★结果计算：
取样量中硫喷妥钠的量(mg)= (Ax /AR ) × CR × 1.091 × D × 10-3
1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值。D为稀释倍数
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