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执业药师药物分析知识点:熔点测定法

来源:233网校 2014年2月2日

执业药师药物分析知识点:熔点测定法

熔点是多数固体药物需要测定的重要物理常数。测定熔点可鉴别药物,也可反映药物的纯杂程度。如果药物的纯度变差,则熔点下降、熔距增长。测定熔点的药品,应是遇热晶型不转化,其初熔点和全熔点容易分辨的药品。
一、基本概念
(1)熔点系指按照规定的方法测定,物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
(2)初熔系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
(3)全熔系指供试品全部液化时的温度。
(4)熔融同时分解系指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
二、测定方法
1.测定法 《中国药典》测定熔点的方法采用毛细管测定法,依照待测药物性质的不同,分为三种方法:第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。当各品种项下未注明时,均系指第一法。这里仅介绍第一法。
测定前,取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。
测定时,分取供试品适量,置熔点测定用毛细管中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上El放人使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计放入盛装传温液的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5mm以上;加入传温液以使传温液受热后的液面恰好在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低l0℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部。继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时需不断搅拌,使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
测定熔融同时分解的供试品时,方法如上所述,但调节升温速率应使每分钟上升2.5—3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些样品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点。
2.仪器用具 药物的熔点测定受传温液和毛细管内径等因素的影响,测定时应按《中国药典》的要求选用器具。
(1)容器供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。
(2)搅拌器玻璃棒或磁力搅拌器等。
(3)温度计供测定传温液的温度及供试品的熔点用。《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5。C刻度的温度计,温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。
(4)毛细管熔点测定用毛细管(简称毛细管),供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。
(5)加热器用于加热传温液,加热速度应可以控制。
(6)传温液除另有规定外,熔点在80℃以下者,用水;熔点介于80~200℃之间者,用黏度不小50mm2/s的硅油;熔点高于200℃者,用黏度不小于100mm2/s的硅油。
3.注意事项
(1)测定熔点时,应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响,若内径过大,全熔温度会偏高,故毛细管的内径必须符合药典规定。
(2)温度计必须经过校正,最好绘制校正曲线,否则会影响测定结果的准确性。
(3)应用不同传温液测定药物熔点时,对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。
(4)熔点读数时,应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
三、应用
药物的熔点收载在质量标准中的“性状”项下。多数药物采用第一法测定,例如盐酸普鲁卡因的熔点“本品的熔点为154~157℃”;硫酸阿托品的熔点测定为“取本品,在120℃干燥4小时后,立即依法测定,熔点不得低于189℃,熔融时同时分解”。对供注射用药物熔点的要求严于供口服用药物,例如对磷酸丙吡胺的熔点规定“本品的熔点为206~209℃(供注射用)或205~209℃(供口服用),熔融同时分解”。乙琥胺为白色至微黄色蜡状固体,对其熔点的规定为“本品的熔点(第二法)为43~47℃(以液状石蜡为传温液)”。

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