2014年执业药师药物分析考点：盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析
盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析
分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，10位上的取代基，为具有2-3个碳链的二甲或二乙胺基，或为含氮杂环如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收，强峰多在250nm～265nm，遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等，易被氧化呈色。
一、鉴别
（一）盐酸氯丙嗪的鉴别
1.氧化反应
吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色，渐变为黄色。
2.紫外吸收光谱
氯丙嗪在254nm和306nm有吸收，在254nm吸收度约为0.46。
3.Cl-反应
沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液
氧化反应与二氧化锰硫酸反应产生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。
4.红外光谱
（二）奋乃静的鉴别
1.氧化反应被过氧化氢氧化呈深红色
2紫外吸收光谱
奋乃静在258nm8有吸收，吸收度约为0.65。
3.红外光谱法
二、有关物质检查
（一）溶液澄清度和颜色
澄清度控制游离氯丙嗪
颜色控制氧化产物的量
（二）有关物质
控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。采用薄层色谱法自身稀释对照法检查。限量1.0%。
奋乃静采用薄层色谱法自身稀释对照法检查，规定限量3.0%。
三、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定
（一）盐酸氯丙嗪
1.原料药非水溶液滴定法
侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的醋酸汞试液，使生成难离解的氯化汞，再进行滴定。
2.片剂紫外分光光度法
在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。
3.注射剂紫外分光光度法
维生素C在243nm有吸收，为防止抗氧剂维生素C干扰，在306nm波长处测定。
四、奋乃静及其制剂的含量测定
1.原料药非水滴定法
2.片剂紫外分光光度法，对照品比较法计算含量。
3.注射剂萃取后非水滴定法
由于溶剂水对测定有干扰，所以加氢氧化钠试液碱化后，用氯仿提取药物，挥干氯仿，照原料药方法测定。
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